Page 844 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                                复方左炔诺孕酮片

      【含 量 测 定 】 吗 啡 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)             算 系 数 0.9797。
测定。                                                                【类 别 】 祛 痰 镇 咳 药 。
                                                                   【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
       色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 0. 0 5 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L庚 烷 磺        复方左炔诺孕酮片
酸 钠 水 溶 液 -乙 腈 （5 : 5 : 2 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。
理 论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。                                 Fufang Zuoquenuoyuntong Pian

       固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                              Compound Levonorgestrel Tablets
为 填 充 剂 ；以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。 精
密量 取 浓 度 为 每 lml中 含 吗 啡 对 照 品 0.05mg的 5% 醋酸溶                      本 品 含 左 炔 诺 孕 酮 （c 21H 28o 2)与 炔 雌 醇 (C2。H 240 2)均应
液 lml,置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ，用 5 m l 量 瓶 收         为 标 ttc量 的 90. 0 % ? 115.0% 。
集 洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统
适 用 性 溶 液 与 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 各 lOjul分 别 注 人          【处 方 】
 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ，系 统 适 用 性 试 验
结 果 （/s)应 在 0. 97? 1. 0 3 之 间 。                             左炔诺孕酮                              150mg
                                                            炔雌醇                                 30mg
                  系 统 适 用 性 试 验 结 果 （/ s) =                 制成
                                                                                              1000片
式 中 A x 为系统适用性溶液吗啡峰面积；
          A r 为对照品溶液吗啡峰面积；                                          【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色
          Cx 为系统适用性溶液浓度；                                     或类白色。
          CR 为对照品溶液浓度。
                                                                   【鉴 别 】 （1)取 本 品 5 片 ，研 细 ，加 三 氣 甲 烷 1 0 m l 充 分 搅
       测 定 法 取 固 相 萃 取 柱 1 支 ，依 次 用 甲 醇 -水 （3 = l)15ml       拌 后 ，滤 过 ，取 滤 液 2 m U 加 碱 性 三 硝 基 苯 酚 溶 液 （取 0.6% 三
 与 水 5 m l 冲 洗 ，再 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取 水 适 量 ，滴        硝 基 苯 酚 乙 醇 溶 液 、7 % 氢 氧 化 钠 溶 液 与 稀 乙 醇 ，临 用 前 等 量
 加 氨 试 液 至 p H 值 为 9)冲 洗 至 流 出 液 p H 值 约 为 9,待 用 。取          混 合 ）2 ml ，放 置 3 0 分 钟 后 ，溶 液 呈 棕 黄 色 。
 本 品 3 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 约 1 0 片 量 ，置 磨 口 锥 形
 瓶 中 ，精 密 加 水 90ml,超 声 5 分 钟 ，精 密 加 稀 盐 酸 （6 — 10)                 (2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 炔 诺 孕 酮 15mg) ，分 次
 10ml,摇 匀 ，超 声 2 0 分 钟 使 吗 啡 溶 解 ，取 出 ，放 冷 ，滤 过 ；精 密         加 三 氯 甲 烷 约 200ml，充 分 搅 拌 后 ，用 G 4 垂 瑢 漏 斗 减 压 抽 滤 ，
 量 取 续 滤 液 1ml，置 上 述 固 相 柱 上 ，滴 加 氨 试 液 适 量 使 柱 内 溶
 液 的 p H 值 约 为 9(上 样 前 另 取 同 体 积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ，以          用 三 氯 甲 烷 洗 涤 滤 渣 与 滤 器 ，合 并 滤 液 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，放 冷 ，
 确 定 滴 加 氨 试 液 的 量 ），摇 匀 ，待 溶 剂 滴 尽 后 ，用 水 约 2 0 m l 冲       精 密 加 三 氯 甲 烷 2ml，用 1 d m 的 微 量 旋 光 管 依 法 测 定 （通 则
 洗 ，用 含 2 % 甲 醇 的 5 % 醋 酸 溶 液 洗 脱 ，用 5 m l 量 瓶 收 集 洗 脱
 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱            0621)，应 为 左 旋 ，并 不 得 低 于 0.18°。
 图 ；另 取 吗 啡 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 含 2 % 甲 醇 的 5 % 醋 酸 溶 液              (3)取 本 品 5 片 ，研 细 ，加 三 氯 甲 烷 10ml，充 分 搅 拌 后 ，滤
 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吗 啡 '0. O l m g 的 溶 液 ，同
 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                           过 ，滤 液 蒸 干 ，精 密 加 三 氯 甲 烷 l m l 使 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 溶

       甘 草 酸 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 对 照 品 ，加 三
        色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                              氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 炔 诺 孕 酮 0. 7 5 m g 与
 为 填 充 剂 ;以 0. 025mo l/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L庚         炔 雌 醇 0 . 1 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通
 烷 磺 酸 钠 水 溶 液 -乙 腈 （33 : 33 : 4 4 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为       则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 30F 1,分 别 点 于 同 一 硅 胶
 250nm 。理 论 板 数 按 甘 草 酸 峰 计 算 不 低 于 2000,甘 草 酸 与 相           G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 - 甲 醇 （9 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，
 邻色谱峰的分离度应符合要求。                                              喷 以 硫 酸 -无 水 乙 醇 (1 : 1)混 合 液 ，在 1 0 5 1 加 热 使 显 色 。供
       测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 约 1 片        试品溶液所显两个成分的主斑点的位置和颜色应与对照品溶
 量 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 -水 （1 : 1)适 量 ，超 声 3 0 分 钟 ，取     液相应的主斑点相同。
 出 ，放 冷 ，用 甲 醇 -水 （1 : 1)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液       ? (4)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰
 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 l o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
 图 ；另 取 甘 草 酸 铵 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 -水 （1 i 1)溶 解 并        的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l 中 约 含 甘 草 酸 铵 0. 1 5 m g 的 溶 液 ，同 法            以 上 （3)、(4)两 项 可 选 做 一 项 。
 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，计 算 甘 草 酸 含 量 时 应 乘 以 换
                                                                    【检 査 】 含 霣 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量
                                                             计 算 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

                                                                   溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
                                                             第 二 法 ），以 0. 0 0 0 5 % 聚 山 梨 酯 8 0 溶 液 50 0 m i 为 溶 出 介 质 ，转
                                                             速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 30ml,滤
                                                             过 ，弃 去 初 滤 液 20ml，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 照 高 效 液
                                                             相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充

                                                                                              ? 797 ?
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