Page 843 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 843
复方甘草片 _____________________________________ 中 国 药 ;典 2 0 1 5 年 版
一致。 色谱峰的分离度均应符合要求。
(2)在 愈 创 甘 油 醚 、甘 草 酸 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 测 定 法 取 本 品 一 瓶 ，超 声 1 0 分 钟 ，放 冷 ，摇 勻 ，精 密 量
中 ，供 试 品 溶 液 中 两 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 两 主 峰 取 lm l，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 膜 滤
的保留时间一致。 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 1 0 W 注 人 液 相 色 谱
【检 查 1 p H 值 应 为 6.0? 9. 0(通 则 0631) 。 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 愈 创 甘 油 醚 对 照 品 及 甘 草 酸 铵 对 照 品 ，
其 他 除 澄 清 度 外 ，本 品 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 愈
创 甘 油 醚 0. l m g 、甘 草 酸 铵 0. 0 5 m g 的 混 合 对 照 品 溶 液 ，同法
各 项 规 定 （通 则 0123) 。
【含 量 测 定 】 吗 啡 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。计 算 甘 草 酸 含 量 时 应
测定。 乘 以 换 算 系 数 0.9797。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 【类 别 】 祛 痰 镇 咳 药 。
填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 0025mol/L庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 -0. 0 5 m o l / L 磷 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
酸 二 氢 钾 溶 液 （5 : 18 : 18)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。理
论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000,吗 啡 峰 与 相 邻 色 谱 峰 的 分
离度应符合要求。 复方甘草片
固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
Fufang G a n c a o Pian
为 填 充 剂 ；以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。 精
密 量 取 浓 度 为 每 l m l 中 含 吗 啡 对 照 品 0. l m g 的 5 % 醋 酸 溶 液 Compound Liquorice Tablets
0.5ml，置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ，用 5 m l 量 瓶 收 集 本 品 每 片 中 含 无 水 吗 啡 （C 17 H 19 N 0 3 ) 应 为 0 . 3 6 ?
洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统 适
用 , 溶 液 与 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 各 1 0 0 ，分 别 注 入 液 0. 44m g; 含 甘 草 酸 (C42H 620 16)不 得 少 于 7. 3 m g 。
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ，系 统 适 用 性 试 验 结 .
果 （/s)应 在 0. 97? 1. 0 3 之 间 。 【处 方 】
系 统 适 用 性 试 验 结 果 （/ s) = 甘 草 浸 膏 粉 （中 粉 ） 112. 5g
式 中 A x 为系统适用性溶液吗啡峰面积； 阿片粉或罂粟果提取物粉 4g
樟脑 2g
八角茴香油 2g
A r 为对照品溶液吗啡峰面积； 苯 甲 酸 钠 （中 粉 )______________________________ 2g
C x 为系统适用性溶液浓度；
制成 1000片
C r 为对照品溶液浓度。 【制 成 】 取 甘 草 浸 膏 烘 干 ，研 碎 ，加 苯 甲 酸 钠 、阿 片 粉 均
测 定 法 取 固 相 萃 取 柱 一 支 ，依 次 用 甲 醇 -水 （3 : l)15ml 勻 混 合 制 成 颗 粒 后 ，加 入 用 少 量 乙 醇 溶 解 的 樟 脑 与 八 角 茴 香
与 水 5 m l 冲 洗 ，再 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取 水 适 量 ，滴 油 ，混 匀 压 制 成 片 ，即 得 。
加 氨 试 液 至 p H 值 为 9)冲 洗 至 流 出 液 p H 值 约 为 9,待 用 。取 【性 状 】 本 品 为 灰 棕 色 片 、棕 色 片 、棕 褐 色 片 或 薄 膜 包 衣
本 品 jit量 ，超 声 1 0 分 钟 ，取 出 ，摇 匀 ；精 密 量 取 0. 5 m l ，置 上 片 ，除 去 包 衣 后 ，显 棕 色 或 棕 褐 色 ;有 特 臭 ；易 吸 潮 。
述 固 相 柱 上 ，滴 加 氨 试 液 适 量 使 柱 内 溶 液 的 p H 值 约 为 9 【鉴 别 】 （1)取 本 品 2 片 ，研 细 ，加 水 约 7 m l 混 匀 ，加 1 0 %
(上 样 前 另 取 同 体 积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ，以 确 定 滴 加 氨 试 无 水 碳 酸 钠 水 溶 液 至 p H 值 约 为 9 ，用 三 氯 甲 烷 - 异 丙 醇
液 的 量 ），摇 匀 ，待 溶 剂 滴 尽 后 ，用 水 2 0 m l 冲 洗 ，用 5 % 醋 酸 (3 : 1) 提 取 .2次 ，每 次 2 0 m l ，合 并 提 取 液 ，用 少 量 氨 试 液
溶 液 洗 脱 ，用 5 m l 量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 洗 涤 ，再 用 少 量 水 洗 ，然 后 浓 缩 蒸 干 ，加 甲 醇 0. 3 m l 使 溶
20fJ注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 吗 啡 对 照 品 ，精 密 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 吗 啡 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 ，
称 定 ，加 5 % 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 》 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层
吗 啡 0. O l m g 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，取 上 述 两 种 溶 液 各 lOpl，分 别
即得。 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -甲 醇 - 浓 氨 溶 液
愈 创 甘 油 醚 与 甘 草 酸 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 (35 : 10 : 5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 碘 化 铋 钾 试 液 。
供试品溶液应显与吗啡对照品溶液位置和颜色一致的
定o
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 斑点。
为 填 充 剂 ，以 乙 腈 -0. 0025mol/L庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 -0. 05mol/L (2)在 甘 草 酸 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （20 : 40 : 4 0 ) (用 20% 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
p H 值 为 7. 2±0. 2)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 6 0 n m 。 理 论 板 数 【检 査 】 除 崩 解 时 限 不 检 查 外 ，应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的
按 甘 草 酸 峰 计 算 不 低 于 2000;愈 创 甘 油 醚 、甘 草 酸 与 各 自 相 邻
各 项 规 定 （通 则 0101) 。
796
