Page 833 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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秋水仙碱片                                                        中 国 药 典 2015年版

                                                             【性 状 】 本 品 为 白 色 颗 粒 性 粉 末 ;无 臭 。

                                                             本 品 在 水 或 乙 醇 中 几 乎 不 溶 ,但 能 使 水 显 弱 碱 性 ；在 稀 酸

         秋水仙碱片                                               中能泡沸溶解。
                                                                    【鉴 别 】 取 本 品 ，加 稀 盐 酸 即 泡 沸 溶 解 ；溶 液 显 镁 盐 的 鉴
         Qiushuixianjian Pian
                                                             别 反 应 （通 则 0301) 。
         Colchicine Tablets                                        【检 査 】 酸 性 溶 液 的 颜 色 取 本 品 l.Og，加 冰 醋 酸 溶 液

      本 品 含 秋 水 仙 碱 （C 22 H 25N 0 6)应 为 标 示 量 的 90.0% ?        (6— 50)20ml,超 声 使 溶 解 ，必 要 时 滤 过 ，溶 液 应 无 色 ；如 显 色 ，
110.0% 。                                                      与 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 (通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。

       【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。                                          氮 化 物 取 本 品 5. 0 g ，加 水 2 0 m l 与 醋 酸 3 0 m l 溶 解 ，煮沸
       【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液          2 分 钟 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 渣 用 稀 醋 酸 洗 涤 ，合 并 洗 液 与 滤 液 ，用
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                      稀 醋 酸 稀 释 至 50ml，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 2m l，
      【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 50mK0. 5 m g 规            加 水 使 成 25ml，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液
格 ）或 l O O m K l m g 规 格 ）量 瓶 中 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自        7. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 035% ) 。
“加 水 适 量 ”起 ，依 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
      溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931                   硫 酸 盐 精 密 量 取 氯 化 物 项 下 的 供 试 品 溶 液 lml,用 水
第 三 法 ），以 水 2 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法       稀 释 使 成 25ml,分 取 溶 液 10ml,依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标 准
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品            硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 5 % ) 。
溶 液 ;另 取 秋 水 仙 碱 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 ltnl中 约 含 2. 5jng(0. 5m g 规 格 ）或 5jug(lmg规 格 ）的                氧 化 钙 精 密 量 取 氯 化 物 项 下 的 供 试 品 溶 液 5m l ，加 水
溶 液 .，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，精 密 量 取 供            300ml,再 加 三 乙 醇 胺 溶 液 （3— 10)10ml与 45% 氢 氧 化 钾 溶 液
试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 100^1(0. 5 m g 规 格 ）或 各 S O ^ K l m g    10ml,放 置 5 分 钟 ，加 钙 紫 红 素 指 示 剂 0. lg ,用 乙 二 胺 四 醋 酸
规 格 ），分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，依 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。            二 钠 滴 定 液 (0. Olmol/L)滴 定 至 溶 液 自 紫 红 色 转 变 为 蓝 色 ，并
限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。                               将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴
      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。             定 液 (0. Olmol/L)相 当 于 0. 5 6 0 8 m g 的 C a O ，本 品 含 氧 化 钙 不
      【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。               得 过 0. 60% 。
       色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （40 : 60)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 5 4 m n 。              可 溶 性 盐 类 取 本 品 l.Og,加 水 50ml，煮 沸 5 分 钟 ，滤
理 论 板 数 按 秋 水 仙 碱 峰 计 算 不 低 于 5000,秋 水 仙 碱 与 相 邻 色             过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，并 在 105T：干 燥 1 小 时 ，遗 留 残 渣 不 得
谱峰的分离度应符合要求。                                                   过 lOragCl. 0 % ) ?
      测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 (约
相 当 于 秋 水 仙 碱 lmg )，置 100ml量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，振 摇 1 小 时                 酸 中 不 溶 物 取 本 品 5g,加 水 75ml，再 分 次 加 少 量 盐 酸 ，
使 秋 水 仙 碱 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为            随 加 随 搅 拌 至 不 再 溶 解 ，煮 沸 5 分 钟 ，滤 过 ，滤 渣 用 水 洗 涤 至
供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ;另 取 秋         洗 液 不 再 显 氯 化 物 的 反 应 ，炽 灼 至 恒 重 ，遗 留 残 渣 不 得 过
水 仙 碱 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m i 中约         2. 5mg(0. 05% ) 。
含 10坤 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
       【类 别 】 同 秋 水 仙 碱 。                                            铁 盐 取 本 品 0.25g,加 稀 硝 酸 5ml，煮 沸 1 分 钟 ，放 冷 ，
      【规 格 】 （1)0. 5 m g (2)lmg                                用 水 稀 释 使 成 35ml,依 法 检 查 （通 则 0807) , 与 标 准 铁 溶 液
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                   5. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0_ 02 % ) ?

                                                                     汞 取 本 品 约 l g 两 份 ，精 密 称 定 ，分 别 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，
                                                               一 份 中 加 8 % 盐 酸 30ml，加 5 % 高 锰 酸 钾 溶 液 0. 5ml ，摇 匀 ，滴
                                                               加 5 % 盐 酸 羟 胺 溶 液 至 紫 色 恰 消 失 ，用 8 % 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻
                                                             ，度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;另 一 份 中 精 密 加 标 准 汞 溶 液 [ 精 密
                                                             ’ 量 取 汞 单 元 素 标 准 溶 液 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 含 汞
                                                               (Hg)0. l ^ g 的 溶 液 ]5ml ，同 法 操 作 ,作 为 对 照 品 溶 液 。 照 原 子

                                                             吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 6 第 二 法 ），在 253. 6 n m 的 波 长 处 测

               重质碳酸镁                                         定 ，应 符 合 规 定 （0. 000 05% ) 。
                                                                   重 金 属 精 密 量 取 氯 化 物 项 下 的 供 试 品 溶 液 5ml,加 酚
                Zhongzhi Tansuanmei
                                                             酞 指 示 液 1 滴 与 氨 试 液 适 量 至 溶 液 显 淡 红 色 ，加 醋 酸 盐 缓 冲
         Heavy Magnesium Carbonate                           液 ( p H 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成 25ml,加 抗 坏 血 酸 0. 5g,溶 解

                                                             后 ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），放 置 5 分 钟 比 色 ，含 重 金 属

      本 品 为 水 合 碱 式 碳 酸 镁 。含 量 按 氧 化 镁 （M g O ) 计 算 ，应       不得过百万分之三十。
为 40. 0 % ? 43.5% 。                                                砷 盐 精 密 量 取 氣 化 物 项 下 的 供 试 品 溶 液 10ml,加 盐 酸

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