Page 832 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015:年 版                                                                                                 秋水仙碱

份 水 7 m l 洗 涤 ，静置待分层后，分取三氯甲烷液，置 锥 形 瓶 中 ，                                  动 相 B(30 ：70)等度 洗 脱，柱 温 20T：，待秋水仙碱峰洗脱完毕
合 并提取 液，置水浴上蒸干，加 无 水 乙 醇 2 ml,蒸 干 后 ，再加无                                   后立即按下表进行梯度洗脱；理论 板数 按秋 水仙碱峰计算不
水 乙 醇 2 m l ，蒸干至无乙醇臭，放 冷 ，加 三 氯 甲 烷 2 0 m l 、冰醋酸                           低 于 5000，杂 质 I 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9)与秋水仙碱峰
30ml、醋 酐 3 m l 与 结 晶 紫 指 示 液 2 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液                            的分离度应符合要求。精 密 量 取 对 照 溶 液 （2 )2 (^1 注人液相
(O .lmol/L)滴 定 至 溶 液 显 纯 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试                        色 谱 仪，秋水仙碱色谱峰信噪比不小于1 0 ;再精密量取供试品
验 校正。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmoi/L)相 当 于 39. 23m g                        溶 液 、对照溶液（1 )与对照溶液(2 )各 2 0 (^1 ，分别注入液相色谱
的 C 1SH 2 1 N 0 3 ?H B r 。                                                 仪 ，记 录 色 谱 图 至 秋 水 仙 碱 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供试品溶
                                                                           液 色谱图中，杂 质 I 的峰面积不得大于对照溶液（1 )主峰面积
      【类别】 同氢溴酸烯丙吗啡。                                                       的 3. 5 倍 （3. 5 % ) ，其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液
      【规格】 lml : lOmg                                                      (1 )主峰面积（1 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1 )
      【贮藏】 遮 光 ，密闭保存。                                                      主 峰 面 积 的 5 倍 （5% ) , 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液
                                                                           (2 )主峰面积的峰忽略不计。
                    秋水仙碱
                                                                           时 间 （分 钟 ）  流动相A(%)      流动相B(%)      柱 温 （°c)
                           Qiushuixianjian
                           Colchicine                                          0 ? 10       30— 10       70— 90       30
                                                                                 10?            10          90        30

                                                    C 22H 25N 0 6 399. 44        去 甲 秋 水 仙 碱 取 本 品 0. 05g，加 水 5 m l 溶 解 后 ，加三氣
      本 品 为百合 科植物丽江山慈 藉Iphigenia indica Kunth                              化 铁 试 液 0 .1 ml,摇 匀 ，如 显绿 色，与 同 体 积 的 对 照 溶 液 （取比
et Benth.的球茎中提取得到的一种生物碱。按 无 水 、无溶剂                                         色 用 氯 化 钴 液 1 m l 、比 色 用 重 铬 酸 钾 液 1 . 5 m l 与比色用硫酸
物 计 算 ，含 C ^ H m N C ^ 不 得 少 于 97.0% 。                                     铜 液 2. 5m l，摇 匀 ，即得）比较，不得更深。
      【性状】 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无 臭 ；略有
引 湿 性；遇光色变深。                                                                     残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 3g,精密称定，置 2 0 m l 顶 空瓶中 ，
      本 品 在 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 水 中 溶 解 （但在 一 定 浓                       精 密 加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作为供试品溶液；分别精密称取
度 的 水 溶 液 中 能 形 成 半 水 合 物 的 结 晶 析 出 ），在 乙 醚 中 极 微                          乙酸乙酯与三氣甲烷各适量，加 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
溶解。                                                                        含 0. 7 5 m g 与 3f/g的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 10ml,置 2 0 m l 顶空
      比 旋 度 取 本 品 ，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成                                       瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂测定法（通 则 0861
每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621),按 无 水 、                    第一法）试 验 ，以 聚 乙 二 醇 （P E 0 2 0 M ) (或 极 性 相 近 ）为固定
无溶剂物计算，比旋度为一 240°至 一250°。                                                  液 ，柱 温 为 75°C，进 样 口 温 度 为 200°C,检 测 器 温 度 为 250°C,
      【鉴别】 （1)取 本 品 ，加乙 醇溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约                          顶空瓶平衡 温度 为80°C ,平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照品溶液
含 10吨 的 溶 液 ，照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在                              顶 空进 样，乙 酸 乙 酯 峰 与 三 氯 甲 烷 峰 分 离 度 应 符 合 要 求 。精
2 4 3 n m 与 3 5 0 m n 的波长处测定吸光度，2 4 3 n m 波长处的吸光                           密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记 录 色 谱 图 ，
度 与 3 5 0 n m 波长处的吸光度的比值应为1. 7?1. 9。                                       按外标法以峰面积计算。含乙酸乙酯 不得过6 .0 % ,含三氯甲
      (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 277                                       烷不得过0 .0 1 % 。
图）一 致 。
      【检查】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ，加水-甲醇                                     水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 083 2第 一 法 1)测 定 ，
(1 = 1)溶 解并稀 释 制 成每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作为供试                          含 水 分 不 得 过 2 .0 % 。
品溶液;精 密 量 取 适 量 ，加水-甲醇 （1 : 1)分 别 定量 稀释 制 成
每 l m l 中 含 10陴 与 0. 5哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 （1)与 （2)。                             炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % (通 则 0841) 。
照高效液相色谱法（通 则 0512)试 验 ，用辛烷基硅烷键合硅胶                                                【含量测定】 取 本 品 约 0.25g，精 密 称 定 ，加无水冰醋酸
为填充剂，以 水 为 流 动 相 A , 以甲醇-水 （55 : 45)为 流 动 相 B,                             5 0m l 使 溶 解 ，加 醋 酐 5ml,照 电位 滴定 法（通 则 0701) ，用高氯
流 速 为 每 分 钟 1. 0 m l ，检 测 波 长 为 2 5 4 m n 。先 以 流 动 相 A -流                  酸滴定液(0_ lmol/L)滴 定 ，并将滴定的结果用空白试验校正。
                                                                           每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/L ) 相 当 于 39. 94mg
                                                                           的C 22 H 25 N O s 。
                                                                                 【类别】 抗 痛 风药 ，抗 肿 瘤药 。
                                                                                 【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
                                                                                 【制剂】 秋水仙碱片

                                                                                                                 785
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