Page 829 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氢溴酸西酞普兰 中 国 药 典 2015 年版

精 密 量 取 20fJ注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取氢溴酸加 3ml ，摇 匀 ，取 上 清 液 约 5ml,加 流 动 相稀 释至 25ml，摇 匀 ，作为
兰他敏对照品，精 密 称 定 ，用 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通 则 0512)试 验 ，用辛
l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶液，同 法 测定 。按外标法以峰面积计 烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0. 1 % 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取醋酸
算 ，即得。 钠 lg，加 水 800m l使 溶 解 ，加 三 乙 胺 6ml，摇 匀 ，用冰醋酸调节
p H 值 至 4, 6 ，加 水 至 1000ml)-乙 腈 （80 : 20)为 流 动 相 ；检测
【类 别 】 同氢溴酸加兰他敏。 波 长 为 239nm;柱 温 为 45°C。取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1注人液
【规 格 】 （l)lml: l m g (2) lml: 2. 5 m g (3) lml: 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，西酞普兰峰与降解产 物峰（相对保留
5m g 时 间 约 为 0.9)的 分 离 度 应 大 于 1.8。精 密 量 取 供 试 品 溶 液
【贮 藏 】 遮 光 ，密闭保存。 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主
成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质
氢溴酸西酞普兰 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍
(0.1% ) ，各 杂 质峰 面 积 的 和 不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
Qingxiusuan Xitaipulan 2.5 倍 (0.5% ) 。
Citalopram Hydrobromide
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 3g ，精密称定，置 1 0 m l 顶空 瓶中 ，
C2 0 H 2 1 F N 2 O ? H B r 405. 30 精 密 加 人 二 甲 基 亚 砜 3ml,振 摇 使 瘠 解 ，密 封 ，作为供试品溶
本品为 （士 ）-1-[3-(二 甲 氨 基 ）丙 基 ] -l-(4-氟 苯 基 ）-1，3_ 液 ；另精密称取甲醇、乙 醇 、丙 酮 、异 丙 醇 、二 氯 甲 烷 、正 己 烷 、
二氢-5-异 苯 并 呋 喃 甲 腈 氢 溴 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 乙酸 乙 酯、四氢呋喃、甲苯与苯各适量，加二甲基亚砜定量稀
C20 H 2 1 F N 2O . HBr不得少于 99. 0 % 。 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 甲 醇 3 0 0 Mg 、乙 醇 5 0 0 吨 、丙 酮 5 0 0 冲 、
【性 状 】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无 臭 。 异 丙 醇 500Mg 、二 氯 甲 烷 60网 、正 己 烷 29冲 、乙 酸 乙 酯
本 品 在 热 水 中 极 易 溶 解 ，在 三 氯 甲 烷 或 甲 醇 中 易 溶 ，在无 500辟 、四 氢 呋 喃 72哗 、甲 苯 89叫 与 苯 0. 2邶 的 混 合 溶 液 ，
水 乙 醇 或 水 中 略 溶 ，在 无 水 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 精 密 量 取 3ml，置 1 0 m l 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
熔 点 本品的熔点(通 则 0612)为 185?188°C。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰丙基
【鉴 别 】 （1)取本品适量，加 水 溶 解 ，滴 加 高 锰 酸 钾 试 液 ， 苯基- 9 4% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （D & 6 2 4 或 极 性 相 近 ）为固定液
放 置 片刻 ，紫 红色褪去，溶液转为淡黄色。 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；进 样 口 温 度 为 2 0 0 ° C ; 检 测 器 温 度 为
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 2 5 0 ° C ; 起 始 温 度 为 4 5 t , 维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 20X：的速
0402) 。 率 升 温 至 1 2 0 1 ，维 持 3 分 钟 ，再 以 每 分 钟 40°C的速率升温
(3 )本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通 则 0301) 。 至 200X：，维 持 5 分 钟 ；顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 8 5 C ，平衡时间为
【检 查 】 旋 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加甲醇溶解并定量 2 5 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25 m g的溶 液,依 法 测 定（通 则 0621) ， 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进
旋光度应为一0. 20°至+0. 20°。 样 ，记 录色 谱图 ，按外标法以峰面积计算，甲醇、乙 醇 、丙 酮 、异
酸 度 取 本 品 0. 2g，加 水 1 0 m l,振 摇 使 溶 解 ，依法测定 丙 醇 、二氯甲烷、正 己 烷 、乙 酸 乙 酯 、四氢 呋 喃、甲苯与苯的残
(通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5? 6. 5。 留量均应符合规定。
氟 取 本 品 约 lO m g ,精 密 称 定 ，照 氟检 查 法 （通 则 0805)
测 定 ，含 氟 量 应 为 4. 2 % ?5. 2 % 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至恒 重，减失重量不得
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 过 0.5% (通则 0831) 。
l m l 中 约 含 1. 2 5 m g 的溶液，作为供试品溶液；精 密 量 取 适 量 ,
用 流动相定 量 稀 释 制 成每 l m l 中 约 含 2. 5 ^ 的 溶 液 ，作为对 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则
照 溶 液 ；另取氢溴酸西酞普兰对照品约5mg,加 高 碘 酸 钾 0. lg 0841)，遗留 残渣 不 得 过 0.1% 。
与 冰 醋 酸 2ml，置 水 浴 中 加 热 回 流 3 0 分 钟 ，取 出 ，放 冷 ，加水
5ml，加 热 煮 沸使 溶 液 颜 色 消 褪 ，放 冷 ，加 20% 氢氧化钾溶 液 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0 8 2 1 第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 25g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 10ml
与 醋 酐 5 0 m l 振摇使溶解。照电位滴定法（通 则 0701) ，用高氯
酸滴定液(O.lmol/L)滴 定 ，并将滴定的结果用空白试验校正。
每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 40. 53mg
的。20氏 洲 20 - H B r 。

【类 别 】 抗 抑郁药 。
【贮 藏 】 密封保存。
【制剂】 氢溴酸西酞普兰片

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