Page 824 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 20T5年版
转 ，依 法 操 作 ，在 2 小 时 、4 小 时 、8 小 时 时 分 别 取 溶 液 10ml，滤
过 ，并 即 时 补 充 相 同 温 度 、相 同 体 积 的 溶 出 介 质 ，取 续 滤 液 照
紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 7 8 m n 的 波 长 处 分 别
测 定 ；另 取 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 SOjug的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ，分
别 计 算 每 片 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 2 小 时 、4 小时
和 8 小 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的 3 0 % ? 6 0 % 、45% ?
7 0 % 和 7 0 % 以 上 ，均 应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 置 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 和 三 乙 胺 各 5m l,加 水 至
1000ml,混 匀 )-乙 腈 （70 : 30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 7 8 n m 。
理 论 板 数 按 右 美 沙 芬 峰 计 算 不 低 于 1500。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ,研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约
相 当 于 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 37. 5 m g ) ，置 50ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适
量 ，超 声 使 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 25ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2CV1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 ；另 取 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动
相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 1 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 为 填 充 剂 （Agilent Zorbax SB C18 ?4. 6m m X 2 5 0 m m ，5fxm 或
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并 将 计 算 结 果 乘 以 1.051，即 得 。
【类 别 】 同 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 。
【规 格 】 30mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
氢溴酸右美沙芬颗粒
Qingxiusuan Youmeishafen Keli
Dextromethorphan Hydrobromide Granules
本 品 含 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 （C 18H 25N O ?H B r ?H 20 ) 应 为 酸 右 美 沙 芬 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取
标 75量 的 90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 颗 粒 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氢 溴 酸 右 美 沙
芬 0.15g)，加 水 15ml，振 摇 使 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 溶 解 ，滤 过 ，取
滤 液 ，显 溴 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 流 动 相 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
密 量 取 lml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作
为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 lml，置 2 0 m l 量 瓶 中 ，用 流
动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。 照 氢 溴 酸 右 美 沙 芬
有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 下 表 所
示 的 杂 质 峰 ，除 相 对 保 留 时 间 0. 2 之 前 的 辅 料 峰 外 ，杂 质 I 、
注射用氢溴酸右美沙芬
K 、IV及 乘 以 校 正 因 子 后 的 杂 质 01(校 正 因 子 为 0. 2) 的 峰 面 积
均 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) ，且 其 峰 面 积 （或 校
正 后 的 峰 面 积 )在 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5? 1. 0 倍 之 间 的 杂 质
峰 不 得 超 过 1 个 ；其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的
主 峰 面 积 （1. 0 % ) , 校 正 后 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶
液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2.0% ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏
度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
杂质名称 相对保留时间
杂质I 1 .1
杂质n 0.4
杂 质 in 0.8
杂 质 IV 0. 9
含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 袋 含 量 计 算 ，应
符 合 规 定 （通 则 0941) 。
其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0104) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 缓 冲 液 (取 磺 基 丁 二 酸 钠 二 辛 酯 3. llg
与 硝 酸 铵 0. 56g，加 水 4 5 0 m l 与 乙 腈 3 00 m l 使 溶 解 ，用 冰 醋 酸
约 22 0 m l 调 节 p H 值 至 2. 0 ，用 水 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 （72 :
28)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。取 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 适 量 ，
加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 . 5 m g 的 溶 液 ，置 紫 外 光
灯 （365nm)下 照 射 2 4 小 时 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 取 2(^1注
人 液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 速 或 柱 温 ，使 主 成 分 色 谱 峰 的 保 留 时 间
约 为 1 6 分 钟 ，右 美 沙 芬 峰 与 杂 质 El峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 5 。
测 定 法 取 本 品 1 0 袋 ，分 别 将 内 容 物 倾 人 50 m l ( 1 5 m g 规
格 ）或 25ml(7. 5m g 规 格 ）量 瓶 中 ，包 装 袋 内 壁 用 少 量 流 动 相
分 次 洗 涤 ，洗 液 并 入 同 一 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 氢 溴
续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 ；另 取 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流
动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 （按
HBr* H 2C H + ) 0 . 3 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法
以 峰 面 积 计 算 每 袋 的 含 量 ，并 求 得 10袋 的 平 均 含 量 ，即 得 。
【类 别 】 同 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 。
【规 格 】 （1)7. 5 m g (2)15mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
注射用氢溴酸右美沙芬
Zhusheyong Qingxiusuan Youmeishafen
Dextromethorphan Hydrobromide for Injection
本品为氢溴酸 右美沙芬的无菌冻干品。含氢溴酸右美沙
芬 （C 18 H 25 N O ?H B r ?H 2 O ) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % ?
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