Page 825 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氢溴酸东莨菪碱
107.0% 。
【性状 】 本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
一致。
(2)本品的水溶液显溴化物鉴别（1)的反应（通 则 0301)。
【检查 】 酸 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则
0 6 31),pH 值应为 5 .0 ?7 .0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 制 成 每 lml
中 含 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 5 m g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如显浑
浊 ，与 1 号浊度标准液（通 则 0902第一法 ）比较，不 得 更 浓 ；如
显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 1 号标准比色液（通 则 0901第 一 法 ）比
较 ，不得更深。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 1. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，
置 100ml量 瓶 中 ，用流动相稀释至刻度，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。
精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml，置 2 0 m l 量 瓶 中 ，用流动相稀释至刻
度 ，摇 匀 ，作为灵敏度溶液。照氢溴酸右美沙芬有关物质项下
的方锋测定。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 下 表 所 示 的 杂 质 峰 ，
杂 质 I 、II、]Y及 乘以 校正因子后的杂质IE (校 正 因 子 为 0.2)
的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 （0. 5 % ) ，且
其 峰 面 积 （或校正后的峰面积）在 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 25?
0. 5 倍 之 间 的 杂 质 峰 不 得 超 过 1 个 ；其 他单 个 杂 质 峰 面 积 不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0, 5 % ) ，校 正后 各杂 质
峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) 。供试品
溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
杂质名称 相对保留时间
杂质I 1.1
杂质n 0.4
杂质皿 0. 8
杂 质IV
0.9
含 霣 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶 含 量 计 算 ，应
符合规定（通 则 0941)。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 ）测 定 ，
含水分不得过2.0% 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 U 3 ) ，每 l m g 氢
溴酸右美沙芬中含内毒素的量应小于1 5 E U 。
无 菌 取 本 品 ，加 0 . 9 % 无 菌 氯 化 钠 溶 液 适 量 溶 解 后 ，经
薄膜过滤法处理，用 0. 1 % 无 菌蛋 白 胨 水 溶 液 冲 洗 （每膜不少
于 100ml),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依 法 检 查 （通则
1 101)，应 符 合 规 定 。
其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通 则 0102)。
【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法(通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （Agilent Zorbax SB C18, 4. 6 mm X 250mm，5pm 或
效能相当的色谱柱）;以缓冲液（取磺基丁二 酸 钠 二 辛 酯 3. l l g
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与 硝 酸 铵 0. 56g，加 水 4 5 0 m l 与 乙 腈 30 0m l使 溶 解 ，用冰醋酸
约 2 2 0 m l 调 节 p H 值 至 1. 0 ，用 水 稀 释 至 1000ml)-乙腈 （72 ??
28)为流动相；检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。取 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 适 量 ，
加水溶 解 并稀 释制 成每 l m l 中 约 含 1. 5 m g 的 溶 液 ，置紫外光
灯 （365nm)下 照 射 2 4 小 时 ，作为系统适用性溶液。取 2(^1注
入 液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 速 或 柱 温 ，使 主 成 分 色 谱 峰 的 保 留 时 间
约 为 1 6 分 钟 ，右美沙芬峰与杂质DI峰的分离度应大于3. 5 。
测 定 法 取 本 品 1 0 瓶 ，分 别 加 水 适 量 使 溶 解 ，并分别定
量 转 移 至 2 5m l 量 瓶 中 ，用水稀释至刻度，摇 匀 ，作为供试品溶
液 ，精 密 量 取 20M 1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸
右美沙芬对照品适量，精 密称 定 ，加水溶解并定量稀释制成每
l m l 中约含氢溴酸右美沙芬（按 C i8H 25N O * H B r ?H 20 计 ）
0 . 2 m g 的溶液，同 法 测定 。按 外标 法以峰面积计算每瓶的含
量 ，并 求 得 1 0 瓶的平均含量，即得 。
【类 别 】 同氢溴酸右美沙芬。
【规 格 】 5 m g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭保存。
氢溴酸东茛菪碱
Qingxiusuan Donglangdangjian
Scopolamine Hydrobromide
C 17 H 21 N 0 4 ? H B r ? 3 H 2 0 4 3 8 . 3 2
本 品 为 邱，7妒环氧- l a H ， 托烷-3a-醇 （_ )托品酸酯
氢溴酸盐三水合物。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 1 7 H 2 1 N 0 4 ?H B r 应
为 9 9 . 0 % ?102_0% 。
【性 状 】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无 臭 ；微有
风化性。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 极 微 溶
在乙醚中不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612第一法）为 195?199°C，熔
融时同时分解。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称定 ，加水溶解并定量稀释制成每
l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621)，比旋度为
- 2 4 。至一27。。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ，加 水 l m l 溶 解 后 ，置分液漏
斗 中 ，加氨试液使成碱性后，加 三 氯 甲 烷 5ml,振 摇 ，分取三氯
甲烷液，置水浴上蒸干，残 渣 中 加 二 氯 化 汞 的 乙 醇 溶 液 （取二
氣 化 汞 2g ，加 6 0 % 乙 醇 使 成 100ml)l. 5ml ，即 生成 白色沉淀
(与 阿 托 品 及 后 马 托 品 的 区 别 ）。