Page 822 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
面积的色谱峰忽略不计。 相对保留时间
杂塊名称 1 .1
杂质I 0.4
杂 质 II 0. 8
杂质01 0. 9
杂质IV
其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则
0123) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （Agilent Zorbax S B C18, 4. 6m m X 250 m m , 5jLtm 或
效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 缓 冲 液 (取 磺 基 丁 二 酸 钠 二 辛 酯 3. llg
与 硝 酸 铵 0. 56g，加 水 4 5 0 m l 与 乙 腈 30 0 m l 使 溶 解 ，用 冰 醋 酸
约 220ml 调 节 p H 值 至 2.0，用 水 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 （72 :
28)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。 取 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 适 量 ，
加水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 5 m g 的 溶 液 ，置 紫 外 光
灯 (365nm)下 照 射 2 4 小 时 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 2 0 0 注
人 液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 速 或 柱 温 ，使 主 成 分 色 谱 峰 的 保 留 时 间
约 为 1 6 分 钟 ，右 美 沙 芬 峰 与 杂 质 DI峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 5 。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0. 7 5 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品
溶 液 ，精 密 量 取 20/xl注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 氢 溴
酸 右 美 沙 芬 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 (按 C isH 25N O ?H B r ?H 20
计 )0.75mg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 。 (3)100ml :
【规格】 （l)lOml : 15mg； (2)120ml : 180mg
150mg
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
氢溴酸右美沙芬片
Qingxiusuan Youmeishafen Pian
Dextromethorphan Hydrobromide Tablets
本 品 含 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 （C 18H 25N O ?H B r ?H 20 ) 应 为
标 示 量 的 90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性状】 本 品 为 白 色 片 或 糖 衣 片 ，除 去 糖 衣 后 显 白 色 。
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
一致。
(2)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 水 振 摇 ，滤 过 ，滤 液 显 溴 化 物 鉴 别
(1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
氢溴酸右美沙芬片
为 对 照 溶 液 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 1ml，置 2 0 m l 量 瓶 中 ，用 流
动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。 照 氢 溴 酸 右 美 沙 芬
有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 下 表 所
示 的 杂 质 峰 ，除 相 对 保 留 时 间 0. 3 倍 之 前 的 辅 料 峰 外 ，杂 质
I 、n 、iv及 乘 以 校 正 因 子 后 的 杂 质 m (校 正 因 子 为 o. 2 ) 的 峰
面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （L 0 % ) ，且 其 峰 面 积
(或 校 正 后 的 峰 面 积 ）在 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 5 ? 1. 0 倍 之 间
的 杂 质 峰 不 得 超 过 1 个 ；其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照
溶 液 的 主 峰 面 积 （1.0% ) ，校 正 后 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小
于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
杂质名称 相对保留时间
杂质I
杂质n 1 .1
杂质IE 0.4
杂质IV 0. 8
0. 9
含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应
符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 水 90 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品
溶 液 ；另 取 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 （按 C 18 H 25 N O ?
H B r - H 20 计 ）17哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定
项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 100卩1，分 别 注 人
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出
量 。 限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （Agilent Zorbax SB C18，4. 6m m X 250mm, 5 ^ m 或 效 能
相 当 的 色 谱 柱 ）；以 缓 冲 液 (取 磺 基 丁 二 酸 钠 二 辛 酯 3. ll g 与 硝
酸 铵 0. 56g，加 水 4 5 0 m l 与 乙 腈 300ml使 溶 解 ，用 冰 醋 酸 约
220ml调 节 p H 值 至 2.0，用 水 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 （72 : 28)为
流 动 相 ;检 测 波 长 为 280nm。取 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 适 量 ，加 水 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 5 m g 的 溶 液 ，置 紫 外 光 灯
(365nm)下 照 射 2 4 小 时 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 2(^1注 入
液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 速 或 柱 温 ，使 主 成 分 色 谱 峰 的 保 留 时 间 约
为 1 6 分 钟 ，右 美 沙 芬 峰 与 杂 质 HI峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 5。
测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 2 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适
量 ，超 声 使 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 注 入 液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 氢 溴 酸 右 美 沙 芬 对 照 品 适 量 ，精
密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氢 溴 酸
右 美 沙 芬 (按 C 18H ￡5N O ?H B r ?H 20 计 ）0. 7 5 m g 的 溶 液 ，同
法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 含 量 ，并 求 得 1 0 片 的
平 均 含 量 ，即 得 。
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