Page 820 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典珣孩年版 氢溴酸右美沙芬
【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水定量稀释制成每 解 后 ，溶液应澄清无色。
l m l 中 约 含 氢 溴 酸 山 莨 菪 碱 70Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； N , N - 二 甲 基 苯 胺 取 本 品 0. 50g,加 水 20ml,置水浴中
另 取 氢 溴 酸 山 莨 菪 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加水溶解并定
量 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 7 0 @ 的溶液，作为对照品溶 液。精密 加热溶解后冷却，加 l m o l /L 醋 酸 溶 液 2 m l 和 1% 亚硝酸钠溶
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 3ml，分别置 预 先 精 密 加 三 液 lml,再 加 水 使 成 25ml,摇 匀 ；如 显 色 ，与对照液（取 N ，N -二
氯 甲 烷 1 5 m l 的分液漏斗中，各 加 溴 甲 酚 绿 溶 液 （取溴甲酚绿 甲 基苯胺对照品20mg,精 密 称 定 ，置 2 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，
5 0 m g 与 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 1.021g，加 O . 2 m o l / L 盐 酸 溶 液 于 水 浴 中 温 热 使 溶 解 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取
1.6ml使 溶 解 后 ，用 水 稀 释 至 100ml，摇 匀 ，必 要 时 滤 过 ） 1.0ml,置 200ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ）lml,用同一
6. 0 ml，摇 匀 ，振 摇 3 分 钟 后 ，静 置 使 分 层 ，分取澄清的三氯甲 方法处理后的颜色比较,不得更深(0.001% ) 。
烷 液 ，照紫外-可见分光光度法（通 则 0401)，在 4 2 0 n m 的波长
处分别测定吸光度，计 算 ，即得。 酣 类 化 合 物 取 本 品 约 5tng，加 3 m o l / L 盐 酸 溶 液 1 滴 ，
水 l m l 和 三氯 化铁试 液2 滴 ,混 匀 ，加铁 氰化钾试 液2 滴 ，2 分
【类别】 同氢溴酸山莨菪碱。 钟 后 ，不得显蓝绿色。
【规格】 （l)lml : lOmg (2)lml ! 20mg
【贮藏】 遮 光 ，密闭保存。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 1. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lml,
氢溴酸右美沙芬 置 100m l量 瓶 中 ，用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
精 密 量 取 对 照 溶 液 lml,置 2 0 m l 量 瓶 中 ，用流动相稀 释至 刻
Qingxiusuan Youmeishafen 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取
Dextromethorphan Hydrobromide 灵 敏 度 溶 液 20^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应
大 于 1 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 W ，分别注
h 3c o 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5
倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 下 表 所 示 的 杂 质 峰 ，杂质
Cis H 25N O ?H B r ?H 20 370. 33 I 、n 、IV及 乘 以 校 正 因 子 后 的 杂 质 ID (校 正 因 子 为 0. 2) 的
本 品 为 3-甲氧基-17-甲基-(9a ，13a,14a)-吗啡喃氢溴酸一 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，
水 合 物 ，按 无 水 物 计 算 ，含 C 18H 25N O ?H B r 应 为 98.0% ? 且 其 峰 面 积 （或 校 正 后 的 峰 面 积 ）在 对 照 溶 液 主 峰 面 积
102.0% 。 0. 2 5 ?0. 5 倍 之 间 的 杂 质 峰 不 得 超 过 1 个 ；其 他 单 个 杂 质
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末，无 臭 。 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 1 倍 （0. 1 % ) ，校
本 品 在 乙 醇中 易 溶，在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 水 中 略 溶 ，在 正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积
乙醚中不溶。 (1. 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 盐酸溶液溶解 的色谱峰忽略不计。
并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则
0621),比旋度为+ 28. 0°至 + 30. 0°。 杂质名称 相对保留时间
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 2 5 m g , 加 水 5 m l 溶 解 后 ，加 1.1
2mol/L硝 酸溶液5 滴和硝酸银试液2ml,产生黄色沉淀。 杂质I 0. 4
(2)取 本 品 ，用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中约含 杂质n
0. l m g 的溶液，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 杂质m 0. 8
2 7 8 m n 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 4 5 m n 的 波 长 处 有 最 小 杂 质 IV
吸收。 0. 9
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
0402)。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 lg,精密称定，置 2 0 m l 顶 空 瓶中 ，精
【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.20g,加 水 2 0 m l 溶 解 后 ，依法测 密 加 人 二 甲 基亚 砜5 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 2?6. 5 。 甲醇、丙酮与甲苯各适量，精 密 称 定 ，用 二 甲 基亚砜稀释制成
乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.5g，加 乙 醇 1 0 m l 溶 每 l m l 中 分 别 含 0. 6 m g 、l. O m g 与 0. 1 8 m g 的混合溶 液，精密
量 取 5ml,置 2 0m l 顶 空 瓶中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留
溶剂测定法(通 则 0861第二法)试 验 ，以 6 % 氰丙基苯基-94%
二 甲基聚 硅氧 烷（或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱
柱 ;起 始 温 度 为 32°C，维 持 7 分 钟 ，以 每 分 钟 50°C的速率升温
至 200°C，维 持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 150°C,检测器温度 为
250T：;顶 空 瓶平 衡温 度为 80°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照
品溶液顶空进样，记 录色 谱图 ，各色谱峰之间的分离度均应符
合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液与 对 照 品溶 液 分 别顶 空 进 样 ，记录
色谱图 。按外标法以峰面积计算，甲醇、丙酮与甲苯的残留量
均应符合规定。
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