Page 817 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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氢氯噻嗪 中 国 药 典 2015年版
气 体 产 生 ,试 管 中 有 沉 淀 产 生 。 本 品 在 丙 酮 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 水 、三 氯 甲 烷 或 乙
(2)取 上 述 锥 形 瓶 中 残 留 溶 液 ，滤 过 ，滤 液 显 铝 盐 的 鉴 别 醚 中 不 溶 ;在 氢 氧 化 钠 试 液 中 溶 解 。
反 应 （通 则 0301) 。 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品
【检 査 】 p H 值 应 为 5.5? 8. 0(通 则 0631) 。 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
制 酸 力 取 本 品 约 1.5g，精 密 称 定 ，置 25 0 ml 具 塞 锥 形 瓶 一致。
中 ，精 密 加 盐 酸 滴 定 液 （0. lmol/L)50ml，密 塞 ，在 3 7 t 不 断 振 (2)取 本 品 5 0 m g ，置 10 0 m l 量 瓶 中 ，加 0. l m o l / L 氣 氧 化
摇 1 小 时 ，加 溴 酚 蓝 指 示 液 6 ? 8 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 钠 溶 液 1 0 m l 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2m l，
(O.lmol/L)滴 定 。 每 l g 消 耗 盐 酸 滴 定 液 （O.lmol/L) 应 为 置 100 ml量 瓶 中 ，用 0. 0 1 m ol / L 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇
12. 5? 25. O ml 。 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 7 3 n m 与
3 2 3 n m 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，2 7 3 n m 波 长 处 的 吸 光 度 与 323nm
氱 化 物 取 本 品 0.40g，加 稀 硝 酸 6ml,煮 沸 ，溶 解 后 ，放 波 长 处 的 吸 光 度 比 值 为 5. 4? 5. 7 。
冷 ，用 水 稀 释 至 50ml,滤 过 ；分 取 滤 液 25ml,依 法 检 查 （通 则
0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 7. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 285
浓 （0. 035% ) 。
图 ）一 致 。
硫 酸 盐 取 本 品 l.Og，加 稀 盐 酸 lml，煮 沸 溶 解 后 ，放 冷 ， 【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 0.50g，加 水 25ml,振 摇 2 分
用 水 稀 释 至 50ml,滤 过 ；分 取 滤 液 20ml,依 法 检 查 （通 则
0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 5. O m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 钟 ，滤 过 ，取 续 滤 液 10ml，加 0. O l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 0. 2ml
浓 (0. 125% ) 。 与 甲 基 红 指 示 液 0.15ml,溶 液 应 显 黄 色 。再 加 0. O l m o l / L 盐
酸 溶 液 0. 4m l，溶 液 应 呈 红 色 。
重 金 属 取 本 品 5.0g,加 盐 酸 5ml,置 水 浴 上 蒸 干 ，加 水
5ml，搅 拌 ，继 续 蒸 发 至 近 干 时 ，搅 拌 使 成 千 燥 的 粉 末 ，加 醋 酸 氯 化 物 取 本 品 l.Og，加 水 20ml，振 摇 ，滤 过 ，分 取 滤 液
盐 缓 ?^液 （p H 3. 5) 2 m l 与 水 10ml,微 温 溶 解 后 ，滤 过 ，滤 液 中 10ml，依 法 检 查 (通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制 成 的
加 水 适 量 使 成 25ml,依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含 重 金 属 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （O . O l M h
不得过百万分之五。
有 关 物 质 取 本 品 约 1 5 m g ，加 有 机 相 [ 甲 醇 -乙 腈 （1 :
砷 盐 取 本 品 2. 5g，加 稀 硫 酸 10ml，'煮 沸 ，放 冷 后 ，加 盐 1)]2. 5 m l 溶 解 后 ，用 水 相 [0.02mol/L憐 酸 二 氢 钾 溶 液 （用
酸 5 m l 与 水 适 量 使 成 28ml，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），应 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 2 ) ] 稀 释 至 1 0 m l ，摇 匀 ，作 为 供 试 品
符 合 规 定 (0. 000 08% ) 。 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，加 混 合 溶 剂 [有 机 相 -水 相 （1 : 3 ) ] 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 7. 5 % 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照
其 他 应 符 合 凝 胶 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0114) 。 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 8g,精 密 称 定 ，照 氢 氧 化 铝 含 量 胶 为 填 充 剂 ，以 水 相 -甲 醇 -四 氢 呋 喃 （94 : 6 : 1 ) 为 流 动 相
测 定 项 下 的 方 法 自 “加 盐 酸 与 水 各 10ml,煮 沸 溶 解 后 ”起 ，同 A ，以 水 相 -甲 醇 -四 氢 呋 喃 （50 : 50 : 5 ) 为 流 动 相 B ; 流 速
法 测 定 。 每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0.05mol/L)相 当 为 每 分 钟 1. 0 m l , 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长
于 3. 900m g 的 A l ( O H )3 。 为 224nm0
【类 别 】 同 氢 氧 化 铝 。
【贮 藏 】 密 封 ，防 冻 保 存 。 时 间 （分 钟 ） 流动相A (% ) 流动相B(% )
0 100 0
氢氯噻嗪 22. 5 55
55 45
Qinglusaiqin 45 100 45
52. 5 100
Hydrochlorothiazide 75 0
0
C 7H 8C1N30 4S2 297. 74
本 品 为 6-氯 -3,4-二 氢 -2H - 1 ，2 ，4-苯 并 噻 二 嗪 -7-磺 酰 胺- 取 氢 氯 噻 嗪 与 氯 噻 嗉 对 照 品 各 约 1 5 m g ，置 同 一 10 0 m l量
1 ，1-二 氧 化 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含 CrHsClNsC^Ss应 为 98.0% ? ，瓶 中 ，加 有 机 相 2 5 m l 溶 解 ，用 水 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，量 取 适
102.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 量 ，加 混 合 溶 剂 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 7. 5 ^ g 的 溶 液 ，作 为
系 统 适 用 性 溶 液 ，取 l o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，氢 氣 噻 嗪 峰 与 氣
噻 嗪 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。 再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照
溶 液 各 10pl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液
色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
峰 面 积 (0.5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 的 2 倍 （1 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰
面 积 0_ 1 倍 （0. 0 5 % ) 的 峰 忽 略 不 计 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.25g，精 密 称 定 ，置 2 0 m l 顶 空 瓶
? 770 ?
