Page 818 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 20.15年版 氢氯噻嗪片
中 ，加 N ，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 2 ml ，振 摇 使 溶 解 ，精 密 加 内 标 溶 液 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
(取 异 丙 醇 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ） 【鉴 别 】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氢 氯 噻 嗪 1 0 m g ) ，加
1ml，用 水 稀 释 至 10ml，密 封 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。分 别 称 丙 酮 1 0 m l 振 摇 使 氢 氯 噻 嗪 溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品
取 甲 醇 与 乙 醇 ，精 密 称 定 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 含 甲 醇 、乙 醇 溶 液 ;另 取 氢 氯 噻 嗪 对 照 品 ，加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 0. 1% 的
分 别 约 为 0. 1 5 m g 与 0. 2 5 m g 的 溶 液 。精 密 量 取 5m l，置 20ml 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 各 5卩1,分 别 点 于 同 一
顶 空 瓶 中 ，加 iV，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 2m l，精 密 加 内 标 溶 液 1ml， 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置
用 水 稀 释 至 10ml，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 紫 外 光 灯 (254nm)下 检 视 ，供 试 品 溶 液 所 显 示 斑 点 的 位 置 和
法 （通 则 08 6 1第 二 法 )试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 -94% 甲 基 聚 硅 氧 烷
(或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ;起 始 温 度 为 40°C,维 持 8 分 钟 后 ，以 颜色应与对照品溶液主斑点相同。
每 分 钟 45°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持 3 分 钟 。 进 样 口 温 度 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氢 氯 噻
为 200X：;检 测 器 温 度 为 2 5 0 1 ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80X：，平 衡
时 间 为 3 0 分 钟 ，取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，甲 醇 峰 与 乙 醇 峰 的 嗪 15mg),加 有 机 相 [ 甲 醇 -乙 腈 （1 : 1)]2. 5 m l 使 氢 氯 噻 嗪 溶
分 离 度 应 符 合 要 求 。再 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 解 ，用 水 相 [0. 0 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值
进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，甲 醇 与 乙 醇 至 3. 2)]稀 释 至 10ml,摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，
的残留量均应符合规定。
照 氢 氯 噻 嗪 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
过 0. 5 % (通则 0831) 。 2 倍 （1. 0 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
的 4 倍 （2.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。 积 0_ 1 倍 (0. 0 5 % ) 的 峰 忽 略 不 计 。
重 金 属 取 本 品 1. Og,加 氢 氧 化 钠 试 液 7 m l 溶 解 后 ，用 水
稀 释 至 25ml，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 三 法 ），含 重 金 属 不 得 过 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 （l O m g 规
百万分之十五。 格 ）或 5 0 0 m l 量 瓶 中 （2 5 m g 规 格 ），加 流 动 相 10ml，放 置 30
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 分 钟 ，加 甲 醇 -乙 腈 （1 : l)10ml,超 声 处 理 使 氢 氯 噻 嗪 溶 解 ，
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试
为 填 充 剂 ；以 0. lm o l / L 磷 酸 二 氢 钠 -乙 腈 （9 : 1)(用 磷 酸 调 节 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则
p H 值 至 3.0±0, 1 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 7 1 n m ;流 速 为 每 0941) 。
分 钟 1.5ml;柱 温 30°C。取 氢 氯 噻 嗪 与 氯 噻 嗪 对 照 品 ，加 流 动
相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 0 . 0 5 m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
适 用 性 溶 液 ，进 行 测 试 。氢 氯 噻 嗪 与 氯 噻 嗪 峰 的 分 离 度 应 大 第 一 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为
于 2.0。 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，
测 定 法 取 本 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约
甲 醇 -乙 腈 （1 : l)5ml，振 摇 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 含 5? 10网 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401), 在
匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 7 2 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 氢 氣 噻 嗪 对 照 品 ，精 密 称
5 0 ^ g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10^1注 人 液 相 色 谱 定 ，用 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 ? 10网
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 氢 氯 噻 嗪 对 照 品 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的
以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 6 0 % ，应 符 合 规 定 。
【类 别 】 利 尿 药 ，抗 高 血 压 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【制 剂 】 氢 氯 噻 嗪 片 【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 细
粉 适 量 （约 相 当 于 氢 氯 噻 嗪 20tng)，置 10 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 -
氢氯噻嗪片 乙 腈 （1 : l)5ml,振 摇 ，加 流 动 相 20ml,超 声 约 5 分 钟 使 氢 氯
噻 嗪 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取
Qinglusaiqin Pian 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50埤 的 溶 液 ，
作 为 供 试 品 溶 液 ，照 氢 氯 噻 嗪 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。 按
Hydrochlorothiazide Tablets 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 氢 氯 噻 嗪 。
【规 格 】 （l)10mg (2)25mg (3)50mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
本 品 含 氢 氯 噻 嗪 （c 7h 8c i n 3o 4s 2 ) 应 为 标 示 量 的
9 3 .0 % ? 107.0% 。
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