Page 814 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                           氢化可的松琥珀酸钠

      (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的                          比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称定 ，加乙醇溶解并定量稀释制成
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                    每 l m l 中 约 含 l O m g 的溶液 ，依法测定（通 则 0621),比旋度为
                                                                         + 135。至 + 145。。
      【检 查 】 有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用流动相定量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约含氢 化 可的 松 0. 5 m g 的溶 液，作为供试                                【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 % 的 水溶 液 ，加入等体积的碱性酒
品溶液;精 密 量 取 1ml，置 100 ml量 瓶 中 ，用 流 动相稀释 至刻                               石酸铜试液，加 热 后 ，即产生红色沉淀。
度 ，摇 勻 ，作 为 对 照溶液；另 取 泼 尼 松 龙 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加
流 动 相 溶解并定 量稀 释制 成每 l m l 中 约 含 5哗 的 溶 液 ，作为                                   (2)本品的红 外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 994
对照 品溶液;精 密 量 取 5 0 % 乙 醇 溶 液 5ml，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用                      图）一 致 。
流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作为空白辅料溶液。除增加取空白
辅 料 溶 液 20pl注入液相色谱仪外，照氢化可的松有关物质项                                               (3)本品显钠盐鉴别（1)的反应（通 则 0301) 。
下的方法试验，并 扣 除 空 白 辅 料 色 谱 峰 。供试品溶液色谱图                                           【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0.5g,加 水 10ml
中如有与对照品溶液色谱图中泼尼松龙峰保留时间一致的                                                溶 解 后 ，溶液应澄清无色。
峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 氢 化 可 的 松 标 示 量 的                                有 关 物 质 取 本 品 ，精密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀释
0.5% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的                                            制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 （临用新
0. 5 倍 (0. 5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面                                     制）;精密 量取1ml，置 100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度，摇匀，
积 的 2 倍 (2.0% ) 。供试 品 溶液色谱 图中小 于对 照溶 液 主 峰                               作为对照溶液;另取氢化可的松对照品，精密称定,加流动相溶解
面 积0.01倍的峰忽略不计。                                                          并定量稀释制成每l m l 中约含6网 的 溶 液 ，作为对照品溶液。照
                                                                         含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与对
      乙 醇 霣 应 为 4 7 % ?5 5 % (通 则 0711)。                                 照品溶液各20fJ,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶
      细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 氢                      液主成分峰保留时间的2 倍 。供试品溶液的色谱图中如有与对
化可的松中含内毒素的量应小于1. 0 E U 。                                                 照品溶液色谱图中氢化可的松峰保留时间一致的峰，按外标法以
      其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通 则 0102) 。                                    峰面积计算，不 得过 3.0 % ;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶
      【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用甲醇定量稀释制成                              液主峰面积(1.0%)，氢化可的松与其他杂质总量不得过3.0 % 。
每 l m l 中 约 含 氢 化 可 的 松 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。                        干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105X；干 燥 3 小 时 ，减失重量不得
照 氢 化 可 的 松 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。                                 过 2.0% (通则 0831)。
      【类 别 】 同氢化可的松。                                                           含 钠 量 取 本 品 1. 0g,精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 75ml,缓慢加
      【规格 】 （l)2ml : lOmg (2) 5ml ! 2 5 m g (3) 10ml !                   热使溶解，放 冷 ,加 二 氧 六 环 20ml,加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用髙
50mg ⑷ 20ml ! lOOmg                                                      氣酸滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显蓝紫色，并将滴定的结果
      【贮 藏 】 遮 光 ，密闭保存。                                                  用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/L>相当于
                                                                         2. 2 9 9 m g 的钠,按干燥品计算，含钠量应为4. 6 0 % ?4. 84% 。
               氢化可的松琥珀酸钠                                                       【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法(通 则 0512)测 定 。
                                                                               色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
                Qinghua Kedisong Huposuanna                              为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取 8 m m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ，用
           Hydrocortisone Sodium Succinate                               8 mmol/L磷 酸 氢 二 钾 溶 液 调 节 p H 值 至 5 . 0 ± 0 . 1 ,临用新
                                                                         制 ）-甲 醇 （57 ：43)为 流 动 相 ；柱 温 40°C;检 测 波 长 为 2 4 2 m n 。
                                                   C 25H 33NaOs 484. 52  取 氢 化 可 的 松 琥 珀 酸 钠 与 氢 化 可 的 松 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释
      本 品 为 11卢，17^-二羟基-21-(3-竣基-1-羟 丙 氧 基 ）孕甾-4-                        制 成 每 l m l 中 约 含 氢 化 可 的 松 琥 珀 酸 钠 0. 2 m g 与氢化可的
烯-3，20-二 酮 一 钠 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C2S H 33N a 0 8 应为                      松 6 fxg的瘠液，取 2 0 4 注 人 液 相 色 谱 仪 ，调节流速使氢化可
97. 0 % ~ 1 0 2 . 0 % 。                                                  ”松琥珀酸钠峰的保留时间约为1 6 分 钟 ，氢化可的松峰相对
      【性状 】 本品为白色或类白色的粉末;无 臭 ；有引湿性。                                      ^ 化可的松琥珀酸钠峰的相对保留时间约为1. 2 ,理论板数按
      本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 不 溶 。                      氢 化可 的松琥珀酸钠峰计算不低于3000,氢化可的松琥珀酸
                                                                         钠峰与氢化可的松峰的分离度应大于4. 0 。
                                                                               测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀释制
                                                                         成 每 l m l 中 约 含 40网 的 溶 液 ，精 密 量 取 20fil注入液相色谱
                                                                         仪 ，记 录色谱图；另取氢化可的松琥珀酸钠对照品，同法测定，
                                                                         按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
                                                                               【类 别 】 肾上腺皮质激素药。
                                                                               【贮 藏 】 遮 光 ，密封保存。
                                                                               【制 剂 】 注射用氢化可的松琥珀酸钠

                                                                         ? 767
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