Page 811 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氟氯西林钠肢囊
液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。 精 密 量 取 供
试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20M1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 6 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有
杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
( 1 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5
倍 (5.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积
的峰忽略不计。
残 留 溶 剂 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、乙 醇 与 甲 醇 取 本 品 约
0. 3g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 水 3 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作
为 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、乙 醇 和 甲 醇 适
量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 丙 酮 0. 5 m g 、乙 酸 乙
酿 0. 5 m g 、乙 醇 0. 5 m g 与 甲 醇 0. 3m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取
3ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定
法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ，以 1 0 0 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极
性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 40°C，
维 持 6 分 钟 ，再 以 每 分 钟 2 0 1 的 速 率 升 温 至 1 2 0 C , 维 持 5
分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 0 0 C ，检 测 器 温 度 为 250*0;顶 空 瓶 平
衡 温 度 为 80°C ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进
样 ，记 录 色 谱 图 ，按 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 和 乙 酸 乙 酯 顺 序 出 峰 ，
各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液
与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 ，丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、乙 醇 与 甲 醇 的 残 留 量 均 应 符 合
规定。
N ，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，加 二 甲
基 亚 砜 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 0 m g 溶 液 ，摇 匀 ，
作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 称 取 JV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 对 照 品 适 量 ，
用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 26埤 的 溶 液 ，作 为 对
照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）试 验 ，以
5 % 苯 基 - 9 5 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细
管 柱 为 色 谱 柱 ，柱 温 度 为 l O O C ; 进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器
温 度 为 250°C，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 lpl，分
别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
iV,N-二 甲 基 甲 酰 胺 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。
2-乙 基 己 酸 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0873) ，不 得 过
0.8 % 。
水 分 取 本 品 约 0.3g，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法
1)测 定 ，含 水 分 应 为 3 . 0 % ? 4, 5% 。
重 金 属 取 本 品 l.Og,依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含
重金属不得过百万分之二十。
可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，各 1. 0 g ，加 微 粒 检 查 用 水 溶 解 ，
依 法 检 査 (通 则 0904)，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）
不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 査 用 水 制 成 每 lml
中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903)，每 l. Og 样 品 中 ，
含 l O p m 及 lOjLtm以 上 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 2 5 p m 及 25Mm
以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。 （供 无 菌 分 装 用 ）
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 测 （通 则 1143)，每 l m g 氟
氯 西 林 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0 . 3 5 E U 。 （供 注 射 用 ）
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中 国 药 典 2015年版
无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 的 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过
滤 法 处 理 ，依 法 检 査 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分
装用）
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -2. 7 g / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 l m o l / L 氢 氧
化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 5.0)(25 ：75)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为
2 2 5 n m 。取 氟 氣 西 林 对 照 品 和 氯 唑 西 林 对 照 品 各 约 5 m g ，置
5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，取 2(^1注
人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，氟 氯 西 林 峰 与 氯 唑 西 林 峰 之 间
的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 氟 氯 西 林 0. l m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
液 ，精 密 量 取 20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ;另 取 氟 氯 西 林
对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中
C 19H 17C1FN30 5S 的 含 量 。
【类 别 】 浐 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。
【贮 藏 】 密 封 ,在 凉 暗 干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 （1)氟 氣 西 林 钠 胶 囊 （2)注 射 用 氟 氯 西 林 钠
氟氯西林钠胶囊
Fuluxilinna Jiaonang
Flucloxacillin Sodium Capsules
本 品 含 氟 氯 西 林 钠 按 氟 氯 西 林 （c 19H 17C 1 F N 30 5S)计 算 ，
应 为 标 示 量 的 92. 5 % ? 107.5% 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 适 量 ，加
流动相使氟氯西林钠溶解并稀释制成每lml中约含氟氣西林
l m g 的 溶 液 ,滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 氟 氯 西 林 钠
项 下 的 方 法 测 定 ，应 符 合 规 定 。
水 分 取 本 品 内 容 物 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法
，1)测 定 ，含 水 分 不 得 过 5.0% 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法
操 作 ，经 2 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，
用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 氟 氯 西 林 U O p g 的溶
液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 7 3 n m 的 波 长 处
测 定 吸 光 度 ;另 取 氟 氣 西 林 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介
质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 140吨 的 溶 液 ，同 法 测
定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ，混 匀 ，精 密 称 取 适