Page 810 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
3 0 m h 振 摇 3 分 钟 后 ，照下述方法试验。
(1)分 取 水 层 5ml，加 水 5ml，加 硝 酸 1 滴 与 硝 酸 银 试 液
0. 2ml，如发生浑浊，与对照液（取 水 层 5ml，加 水 5ml ，加硝酸
1 滴制成）比较，不得更浓。
(2)分 取 水 层 10ml，加 碘 化 镉 试 液 l m l 与 淀 粉 指 示 液 1
滴 ，不得产生蓝色。
麝 香 草 酚 精 密 量 取 0.225% 麝香草酚的四氯化碳溶
液 1m l，用 四 氯 化 碳 稀 释 至 10ml，摇 匀 ，精 密 量 取 0. 5 m l ，置
2 5 m l 具 塞 比 色 管 （甲）中 ；另 精 密 量 取 0 .2 2 5% 麝 香 草酚 的
四 氯 化 碳 溶 液 1 m l ，用 四 氣 化 碳 稀 释 至 1 5ml，摇 匀 ，精密量
取 0. 5ml,置 2 5 m l 具 塞 比 色 管 （乙）中 ；再 精 密 量 取 供 试 品
0. 5ml,置 2 5 m l 具 塞 比 色 管 （丙 ）中 。分 别 各 加 四 氯 化 碳 与
硫 酸 钛 试 液 各 5 m l ，用 力 振 摇 3 0 秒 后 ，放 置 使 分 层 ；（丙 ）管
下 层 显 出 的 黄 褐 色 应 在 （甲）管 与 （乙 ）管 之 间 （0 . 0 0 8 % ?
0. 012% ) 。
不 挥 发 物 取 本 品 50ml，置 水 浴 上 缓 缓 蒸 发 至 干 ，在
105°C干 燥 2 小 时 ，遗 留 残 渣 不 得 过 l m g 。
挥 发 性 杂 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 ，1 ，2- 为+ 158°至 + 168°。
三氯-1，2 ，2-三 氟 乙 烷 （杂 质 I )2^1，置 盛 有 供 试 品 溶 液 20ml
的量瓶中，摇 匀 ，作为对照品溶液。照气相色谱法（通 则 0521)
试 验 ，以 磷 酸 三 辛 酯 为 固 定 液 ，涂 布 浓 度 为 25% ; 柱 温 为
50°C。理 论 板 数 按 1,1，1-三氟-2-氣-2-溴 乙 烷 峰 计 算 不 低 于
7 5 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 1? 扣 1，分 别 注 人 气
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，
各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中杂质I 峰面积
(0.01% ) 。
【类别】 吸入麻醉药。
【规格】 （l)20ml (2)100ml
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在阴凉处保存。
附：
杂质I
C2C13F3 187.38
1，1，2-三氯-1，2 ，2-三氟乙烷
氟氯西林钠
氟氯西林钠
Fullixilinna
Flucloxacillin Sodium
C19H16C1FN3NaOsS ? H20 493. 9
本 品 为 （2 S ，5_R，6J?)-6-[[[3-(2-氣 -6-氣 苯 基 )-5- 甲 基 异 囉
唑 -4-基 ] 羰 基 ] 氨 基 ] -3, 3-二 甲 基 -7-氧 代 -4-硫 杂 -1- 氮 杂 二 环
[3. 2 . 0 ] -2-庚 烷 甲 酸 钠 一 水 合 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含 氟 氯 西 林
(C19H17C1FN3OsS) 不 得 少 于 9 1 . 0 % 。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末;有引湿性。
本 品 在 水 中 极 易 溶 ，在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 。
比 旋 度 取 本 品 适 量 ，精 密称 定 ，加水溶解并定量稀释制
成 每 l m l 中 约 含 I O m g 的溶液 ，依法测定（通 则 0621) ，比旋度
【鉴别】 （1)取 本 品 约 2 m g ，加 水 0 .0 5m l 和硫酸-甲醛试
液(取 甲 醛 溶 液 2m l，加 硫 酸 100ml,混匀）2m l，混 匀 ，溶液显黄
绿 色 ，在 水 浴 中 加 热 1 分 钟 ，溶液变黄色。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
0402) 。
(4)本品显钠盐鉴别（1)的反应（通 则 0301)。
【检査】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ，依法检查(通 则 0981) ，应
符合规定。
酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中约 含氟 氯 西林 0. l g 的
溶 液 ，依法测定（通 则 0631)，p H 值 应 为 5.0?7.0。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 份 ，各 0.6g，分 别 加 水 5 m l 溶解
J f ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第
二 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 。
吸 光 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 氟 氯 西 林 O.lg
的溶 液，照紫外-可见分光光度法（通 则 0401)，在 4 3 0 n m 的波
长处测定 ，吸光 度不 得大 于0. 04。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并稀释
制 成 每 l m l 中 约 含 氟 氯 西 林 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;
精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
作 为 对 照 溶 液 ；精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 氟 氣 西 林 0. 5 ^ g 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。
照含量测定项下的色谱条件试验，量 取 灵 敏 度 溶 液 2(^1注入
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