Page 808 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 氟康唑肢囊
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 氟康唑胶囊
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
Fukangzuo Jiaonang
(2)取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氟 康 唑 Fluconazole Capsules
0. 2 m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
2 6 1 n m 与 2 6 7 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 6 4 n m 的 波 长 处 有 本 品 含 氟 康 哇 （C 13H 12F 2N 60 ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
最小吸收。 110. 0 % 。
【检 査 】 p H 值 应 为 4.0? 8. 0(通 则 0631) 。 【性 状 】 本 品 的 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 氣 康 唑 o.lg),加 甲 醇
约 含 氟 康 唑 l O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 10ml，振 摇 使 氟 康 唑 溶 解 ,滤 过 ，取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取
量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氟 康 唑 50网 的 氟 康 唑 对 照 品 0. lg,加 甲 醇 1 0 m l 溶 解 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照
溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；取 对 照 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1CV1,分 别
每 l m l 中 约 含 氟 康 唑 5fxg的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。 照 含 点 于 同 一 硅 胶 G F 2S4薄 层 板 上 ，以 二 氯 甲 烷 -甲 醇 -浓 氨 溶 液
量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 灵 敏 度 溶 液 20F 1注 人 液 相 色 谱 (80 : 20 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 m n ) 下 检
仪 ，主 成 分 峰 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 5 ;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶 液 的
液 与 对 照 溶 液 各 2 0 0 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 主斑点相同。
至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (3)取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
的 2 倍 （1 . 0 % ) 。 约 含 氟 康 唑 0. 2 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光
细| 1 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143),每 l m g 氟 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 6 1 m n 与 2 6 7 m n 的 波 长 处 有 最 大
康 唑 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 3 7 E U 。 吸 收 ，在 2 6 4 n m 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。
无 菌 取 本 品 ，用 0.1% 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 稀 释 制 成 每 以 上 （1)、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
l m l 中 约 含 氟 康 唑 2 0 m g 的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，每 膜 氟 【检 査 】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，
康 唑 载 药 量 不 超 过 2g ，用 0. 1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 分 次 冲 洗 精 密 称 取 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氟
(每 膜 不 少 于 500ml),以 白 色 念 珠 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查 康 唑 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量
(通 则 1101)，应 符 合 规 定 。 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10% 的 溶
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 色 谱 条 件 ，精 密 量 取
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 0 ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱
胶 为 填 充 剂 U . e m m X Z S O m m d f x m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）； 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
以 乙 腈 - 0 . 0 6 3 % 甲 酸 铵 溶 液 （20 : 80)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 峰 面 积 （1. 0 % ) 。
2 60nm ;柱 温 40°C。 取 氟 康 唑 和 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，加 流 动 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 l m g 和 0. l m g 的 溶 液 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 (9— 1000)500ml(50mg规 格 ）或 1000ml
作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20fU注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 (100 mg、1 5 0 m g 规 格 ）为 溶 出 介 质 ,转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法
图 ，氟 康 唑 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ，杂 质 I 峰 （相 对 保 留 操 作 ,经 4 5 分 钟 时 ,取 溶 液 滤 过 ,取 续 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光
时 间 约 为 0. 9)与 氟 康 唑 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 ’光 度 法 （通 则 0401)，在 2 6 1 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 t另 取 氟
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 康 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
l m l 中 约 含 氟 康 唑 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。
20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 氟 康 唑 对 照 品 限 度 为 标 示 量 的 80%,应 符 合 规 定 。
适 量 ,加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 l m g 的溶 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
【类 别 】 同 氟 康 唑 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
【规 格 】 （l)5ml:0. lg (2)5ml:0.2g (3)10ml ：O.lg 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7 . 0 X 4 5 : 55)为 流 动
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。 相 ；检 测 波 长 为 2 6 1 m n 。 理 论 板 数 按 氟 康 唑 峰 计 算 不 低
于 2000。
