Page 79 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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丁溴东莨菪碱                                                        年版

匀 ，精 密 量 取 5ml，置 10ml具 塞 离 心 管 中 ，在 温 水 浴 中 使 乙 醚                    (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 21
挥 散 ；用 甲 醇 振 摇 提 取 4 次 （5ml、5mL5ml、3ml) ，每 次 振 摇 10           图 ）一 致 。
分 钟 后 离 心 15分 钟 ，合 并 甲 醇 提 取 液 ，置 25m l量 瓶 中 ，用甲
醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 敢 lm l, 置 50ml                (3 )本 品 显 托 烷 生 物 碱 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 . 餵 十 一 酸                   (4>本 品 的 水 溶 液 显 溴 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 則 0301：^
睾 酮 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 囲 中 如 有                  【輳查】 醯 度 取 本 品 ?加 水 制 成 每 l m l 中 含 O . l g 的溶
杂 质 峰 ，扣 除 相 对 主 峰 保 留 时 间 0. 3 之 前 的 辅 料 峰 ，单 个 杂貭           液 ，依法测定（通 麵 0631)，p H 值应为 5. 5?6. 5.
峰 面 积 不 得 过 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 25倍 (0. 5 % ) ,各 杂 质 蜂             溶 液 M 澧 清 度 取 本 品 0 .5 g ，加 水 15ml溶 解 后 ，溶 液应
面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0% ) 。供试品溶液色                               漫清.
谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 02倍 的 峰 忽 略 不 计 。                      有关》 農 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 淹 动 相 溶 解 并 制 成 每

       其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。         l m l 中 约 含 2. 5m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量取适量，
      【含 量 测 定 】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 （约相            用 水 稀 释 制 成 每 lm 〖中 约 含 20网 的 溶 液 ，作 为 对 顛 溶液；另
当 于 十 一 酸 睾 酮 125mg) ，置 50ml量 瓶 中 ，用 乙 醚 分 数 次 洗 涤            取 氢 溴 酸 东 莨 菪 碱 对 照 品 适 量 , 精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解并期
移 液 管 内 壁 ，洗 液 并 人 量 瓶 中 ，用 乙 醚 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精密
量 取 5ml，置 10ml具 塞 离 心 管 中 ，在 温 水 浴 中 使 乙 醚 挥 散 ;用             成 每 l m l 中 约 含 0. O lm g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；取 供 试 品
甲 醇 振 摇 提 取 4 次 （51111、5：111、51111、31111) ，每 次 振 摇 1 0 分 钟 后  溶 液 1ml，置 10ml量 瓶 中 ，用 对 照 品 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
离 心 15分 钟 ，合 并 甲 醇 提 取 液 ，置 25m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，自“精 密 量 取 10M1 注 人 液 相             作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测定，
色 谱 仪 ”起 ，照 十 一 酸 睾 酮 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。            用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ■’ 以 0. 004% 磷酸 溶 液-乙猜
      【类别】 同十一酸睾 酮
      【规格】 2ml ：0. 25g                                        (50 : 50)配 制 的 0.008mol/L十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 为 流 动 相 ；
      【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
                                                              检 测 波 长 为 210mn。取 系 统 适 用 性 溶 液 1 0 fJ 注 人 液 相色谱
                   丁溴东莨菪碱
                                                              仪 ，理 论 板 数 按 丁 溴 东 莨 菪 碱 峰 计 算 不 低 于 3000，丁溴东莨菪
                        Dingxiu D onglangdangjian             碱 峰与 氢 溴 酸东 莨 菪碱峰的分 离度应符合 要求。精密量取上
                                                              述 三 种 溶 液 各 10F1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成
                Scopolamine Butylbromide                      分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 氢 溴 酸 东

       本 品 为 溴 化 6/?，7厂 环 氧 -3^-羟 基 -8-丁 基 -1?只 ，5?讦 托        莨 菪 碱 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不
烷 （一 ）-托 品 酸 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C21H 3t)BrN 0 4 不 得 少
于 99.0% 。                                                     得 过 0. 4 % ，各 杂 质 峰 （除 去 溶 剂 峰 附 近 的 溴 离 子 峰 ）面积的和
                                                              不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 8% ) 。
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 或 几 乎
无臭。                                                                 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量不得
                                                              过 2. 5 % (通则 0831)。
      本 品 在 水 或 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 。
       比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每                炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % (通 则 0841) 。
l m l 中 约 含 O . l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为              【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 25g,精 密 称 定 ，加 水 50ml使瀋
—18°至 一20°。                                                   解 ，照 电 位 滴 定 法 (通 則 0701),采 用 银 电 极 ，用 硝 酸 银 滴 定 *
      【鉴别】 （1)取 本 品 ，加 0. 0 lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释        (0. lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于
制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法            44. 04mg 的 CZ|H 30BrNO< 。
( 通 则 0401)测 定 ，在 252nm、257nm与 264m n的 波 长 处 有 最                    【类别】 抗胆碱药。
大吸收。                                                                【贮 藏 】 遮 光 ，密封保存。
                                                                    【制剂】 （1) 丁 溴 东 莨 菪 碱 注 射 液 （2) 丁 溴 东 莨菪毓
  ?32                                                         胶囊

                                                                            丁溴东莨菪碱注射液

                                                                             Dingxiu D o nglangdangjian Zhusheye

                                                                       Scopolamine Butylbromide Injection

                                                                    本 品 为 丁 溴 东 莨 菪 碱 的 灭 菌 水 溶 液 。含 丁 溴 东 莨 菪 截
                                                              (Q ! H MBrN04)应为 标 示 量 的 93. 0 % ? 107.0% 。

                                                                    【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
                                                                    【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 ，照 丁 溴 东 莨 菪 碱 项 下 的 签
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