Page 78 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015>:年版
物 油 中 略 溶 ，在 水 中 不 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 60?63°C。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 氧 六 环 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 14mg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋
度 为 + 68°至 + 72°。
【鉴别】 （1)取 本 品 约 5mg，加 硫 酸 -乙 醇 (2 : l ) l m l 使溶
解 ，即 显 黄 色 并 带 有 黄 绿 色 荧 光 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 加 甲 醇 使 十 一 酸 睾 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 584
图 ）一 致 。
【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，用 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 2m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，
置 50ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。
除 流 动 相 为 乙 腈 -异 丙 醇 -水 (40 ：40 ：20)外 ，其 他 照 含 量 测 定
项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20/J，分
别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。
供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大
于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .2 5 倍 （0 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （2 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，减 压 干 燥 至
恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % (通 则 0831) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈-异 丙 醇 -水 （43 : 43 : 14)为 流 动 相 ；检 测 波
长 为 240nm。理 论 板 数 按 十 一 酸 睾 酮 峰 计 算 不 低 于 4000。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 十 一 酸 睾 酮 对 照 品 ，
同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 雄 激 素 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1)十 一 酸 睾 酮 软 胶 囊 （2)十 一 酸睾 酮注 射 液
十一酸睾酮软胶囊
Shiyisuangaotong R uanjiaonang
Testosterone Undecanoate Soft Capsules
本 品 含 十 一 酸 睾 酮 （C3()H 480 3) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0 % 。
【性状】 本 品 内 容 物 为 淡 黄 色 至 淡 棕 黄 色 油 状 液 体 。
【鉴别】 （1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 十 一 酸 睾 酮
lOOmg)，加 正 己 烷 10m l使 十 一 酸 睾 酮 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶
液 。另 取 十 一 酸 睾 酮 对 照 品 ，加 正 己 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每
十一酸睾酮注射液
l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法
(通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1,分 别 点 于 同 一 硅
胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 己 烷 -丙 酮 （6 : 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，
喷 以 2,4-二 硝 基 苯 肼 试 液 使 显 色 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的
位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 十 一 酸 睾 酮 20mg) ，
溶 液 ，照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 240nm的
波长处有最大吸收。
以 上 （1 )、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通 则 0103)。
【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密
称 取 适 量 （约 相 当 于 十 一 酸 睾 酮 50mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加
甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
液 ，精 密 量 取 10M1，照 十 一 酸 睾 酮 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，
即得。
【类别】 同 十 一 酸 睾 酮 。
【规格】 40mg
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
十一酸睾酮注射液
Shiyisuangaotong Zhusheye
Testosterone Undecanoate Injection
本 品 为 十 一 酸 睾 酮 的 灭 菌 油 溶 液 。含 十 一 酸 睾 酮
(C30H 48O3)应 为 标 示 量 的 90.0% ? 110.0% 。
【性状】 本 品 为 几 乎 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 油 状 液 体 。
【鉴别】 （1)取 本 品 1 滴 ，加 硫 酸 -乙 醇 （2 ：1)溶 液 lm l,
摇 勻 后 ，即 显 黄 色 并 带 有 黄 绿 色 荧 光 。
(2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 十 一 酸 睾 酮 lOOmg) ，加 正 己
烷 10ml，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 十 一 酸 睾 酮 对 照 品 ，加
正 己 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10m g的 溶 液 ，作 为 对
照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种
溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 己 烷 -丙
酮 （6 : 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 2 ,4 -二 硝 基 苯 肼 试 液
使 显 色 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品
溶液的主斑点相同。
(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以 上 （2 )、（3)两 项 可 选 做 一 项 。
【检查】 有 关 物 质 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量
(约 相 当 于 十 一 酸 睾 酮 250mg),置 25m l量 瓶 中 ，用 乙 醚 分 数
次 洗 涤 移 液 管 内 壁 ，洗 液 并 人 量 瓶 中 ，用 乙 醚 稀 释 至 刻 度 ，摇
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