Page 803 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氟哌啶醇
取 20^丨 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 氟 哌 利
多 对 照 品 约 lO m g ,置 100m l棕 色 量 瓶 中 ，加 1% 乳 酸 溶 液
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积
计 算 ，即 得 。
【类别 】 同 氟 哌 利 多 。
【规 格 】 （l)2m l 1 5mg (2)2ml * lOmg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。
氟哌啶醇
F u p a id in g c h u n
Haloperidol
C21H 23C1FN02 375. 87
本 品 为 l- (4-氟 苯 基 ）-4-[4-( 4-氣 ■苯 基 ）-4-轻 基 -1-哌 啶
基 ]-1-丁 函 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C21 H 23 C1FNOz 不 得 少
于 98.5% 。
【性 状 】 本 品 为 自 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 乙 醚 中 微 溶 ，
在水中几乎不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612第 一 法 ）为 149? 1_53°C。
吸 收 系 数 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸
溶 液 （9 — 1 0 0 )-甲 醇 （1 ：9 9 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 15吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则
04 0 1 )，在 24 4nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （￡ 丨么）为
338? 360。
【鉴 别 】 （1)取 三 氧 化 铬 的 饱 和 硫 酸 溶 液 约 lm l,置 小 试
管 中 ，转 动 试 管 ，溶 液 应 能 均 匀 涂 于 管 壁 ；加 本 品 约 2mg,微
温 ，转 动 试 管 ，溶 液 应 不 能 再 均 勻 涂 于 管 壁 ，而 类 似 油 垢 存 在
于管壁。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 281
图 ）一 致 。
(3)取 本 品 约 20mg,照 氧 瓶 燃 烧 法 （通 则 0703)进 行 有 机
破 坏 ，用 氢 氧 化 钠 试 液 5ml为 吸 收 液 ，吸 收 完 全 后 ，加 稀 硝 酸
使 成 酸 性 后 ，缓 缓 煮 沸 2 分 钟 ，溶 液 应 显 氣 化 物 鉴 别 （1) 的反
应 （通 则 0301)。
【检 査 】 酸 性 溶 液 的 漫 清 度 取 本 品 50mg，加 乳 酸 溶 液
(0. 5— 100)10ml，加 热 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 。
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 约 50mg,置 50ml量 瓶
中 ，加 流 动 相 瘠 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
密 量 取 11111，置_100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用
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中 国 药 典 2015年版
十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0. 0 5 m d /L 磷 酸
二 氢 钾 溶 液 （50 ：5 0 )(用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4 .0 ) 为 流 动 相 ；
检 测 波 长 为 220nm。氟 哌 啶 醇 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 3 分 钟 ，
氟 哌 啶 醇 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量取
对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 15^x1,分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录
色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
0. 5 倍 （0. 5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
0 .0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 6 0 C 减 压 干 燥 至 恒 重 ，减失 重 量 不
得 过 0.5 % ( 通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml，
微 温 使 溶 解 ，放 冷 ，加 萘 酚 苯 甲 醇 指 示 液 2 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定
液 (O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 37. 59mg
的 H 23 CIFNO2 。
【类 别 】 抗 精 神 病 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1)氟 哌 啶 醇 片 （2)氟 哌 啶 醇 注 射 液
氟哌啶醇片
Fupaidingchun Pian
Haloperidol Tablets
本品含 氟哌啶醇(C ^H naF N C ^)应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氟 哌 啶 醇 2mg) ，
加 三 氯 甲 烷 2m l,振 摇 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 照 氟 哌 啶 醇 项 下
的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
则 0401)测 定 ，在 244nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 232nm的波
长处有最小吸收。
(3 )取 本 品 （约 相 当 于 氟 哌 啶 醇 lOOmg) , 除 去 糖 衣 后 研
细 ，取 细 粉 置 分 液 漏 斗 中 ，加 水 20ml、氢 氧 化 钠 试 液 5 m l及三
氣 甲 烷 50ml,振 摇 提 取 ，静 置 ，三 氣 甲 烷 层 用 脱 脂 棉 滤 过 ，蒸
干 ，残 渣 经 60°C减 压 干 燥 4 小 时 后 的 红 外 吸 收 图 谱 应 与 对 照
的 图 谱 (光 谱 集 281图 ）一 致 。
【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相
当 于 氟 哌 啶 醇 lO m g), 置 10ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超声 使
氟 哌 啶 醇 溶 解 , 放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ，用流
动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 氟 哌 啶 醇 有 关 物 质