Page 797 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

氟他胺 中 国 药 典 2015年版

含 0. 2Mg 的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 2 0 m l 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 本 品 在 甲 醇 或 乙 醇 中 易 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在水中几
为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通 则 0861第 二 法 ）试 验 。 乎不溶。
以甲基聚硅氧烷（或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱
柱 ；起 始 温 度 为 45°C，维 持 6 分 钟 ，以 每 分 钟 60°C的速率升温 熔 点 本品的熔点（通 则 0612)为 110?114tU
至 180T：，维 持 7 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200X：;检 测 器温 度为 吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加乙醇溶解并定量稀释制
250T：;顶空瓶平衡温 度为 80*C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的溶 液，照紫外-可 见分 光 光 度 法（通则
品溶液顶空进样，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 0401)，在 2 9 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 ) 为
取对照 品溶 液与 供试品溶 液分别顶 空进 样，记 录 色 谱 图 。按 284?302。
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，苯 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 0 m g ，加 新 制 的 5% 硫酸亚铁铵溶
液 1. 5 ml ，再 加 稀 硫 酸 2 滴 与 2 m o l /L 氢 氧 化 钾 甲 醇 溶 液 1ml，
干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减 振 摇 ，在 2 分钟内应生成红棕色沉淀。
压干燥至恒重，减 失 重 量 不得 过 0. 5 % (通 则 0831)。 (2)取 本 品 约 0. lg，加 稀 盐 酸 5ml，煮 沸 1 分 钟 ，放 冷 ，滤
过 ，滤液加亚硝酸钠试液数滴，摇 勻 ，加 碱 性 # 萘 酚 试 液数 滴 ，
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841)。 即生成橙黄色沉淀。
重 金 属 取 本 品 2. 0g，加 甲 醇 2 3 m l 溶 解 后 ，加醋酸盐缓 (3)取吸收系数项下的溶液，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通
冲液（p H 3. 5)2ml，依法检查（通 则 0821第一法），含重金属不 则 0401)测 定 ，在 2 2 7 n m 与 2 9 5 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在
得过百万分之十。 2 5 2 n m 的波长处有最小吸收。
【含暈测 定 】 取 本 品 约 0.5g，精 密 称 定 ，加 中 性 乙 醇 （对 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 797
酚酞指示液显中性）100ml溶 解 后 ，加 酚 酞 指 示 液 数 滴 ，用氢 图）一 致 。
氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L)滴 定 ，每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 【检査 】 乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.Og，加 乙 醇 10ml
(0. lmol/L)相当于 24. 43mg 的 C 15H 13F 0 2。 溶 解 后 ，溶液应澄清(通 则 0902第一法）。
【类 别 】 解 热镇 痛、非留体抗炎药。 硫 酸 盐 取 本 品 l.Og，加 水 50ml,加 热 充 分 振 摇 后 ，放
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通 则 0802)，与标准硫酸钾
溶 液 1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02% ) 。
附: 氟 取 本 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ，照 氟 检 査 法 （通 则 0805)
测 定 ，含 氟 量 应 为 18. 6 % ?21.2% 。
杂质I 有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
2 0 m g 的溶液,作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 2-硝基-5-氨基三氟甲苯
C15H 140 2 226.27 (杂 质 I ) 对 照 品 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
0 . 2 0 m g 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通 则 0502)
2 - U - 联 苯 基 )丙酸 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 15pl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄
层 板 上 ，以环己烷-乙 酸 乙 酯 （1 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷
氟他胺 以对二甲氨基苯甲醛溶液（取 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 lg，加乙醇
适量使溶解，加 盐 酸 23ml，用 乙 醇 稀 释 至 100ml)，立 即 检 视 ，
Futa?an 供 试 品 溶液如显 与杂质 I 相 应 的 杂 质 斑 点 ，其颜色与对照品
Flutamide 溶液的主斑点比较，不得更深（1.0% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解
C n H n F3N20 3 276.21 并 P 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另
本 品 为 iV-[4-硝基-3-(三 氟 甲 基 ）苯 基 ]-2-甲 基 丙 酰 胺 。 取苯 与 甲 苯 适 量 ，分 别 精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚 砜 稀 释 制 成 每
按干 燥 品 计 算 ，含 Cn H u F3N20 3应 为 9 8 .0 % ?102.0% 。 l m l 中 约 含 苯 0. 2吨 和 甲 苯 8 9 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
【性 状 】 本品为淡黄色结晶或结晶性粉末;无 臭 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）试 验 ，以 5 % 苯基-
9 5 % 甲 基聚 硅氧 烷为 固定液的毛细管柱为色谱柱；采用不分
流 进 样测 定，起 始 温 度 50°C，维 持 5 分 钟 ，然 后 以 每 分 钟 8°C
的 速 率升 温至 175°C，再以每分钟.35°C的 速 率 升 温 至 260°C，
维 持 2 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 100°C;检 测 器 温 度 为 260°C。精密
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1^x1，注 人 气 相 色 谱 仪 ，记录
色谱 图。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，苯 与甲 苯的残留量 均应符
合规定。

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