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中 国 药 典 2015年版 哈西奈德乳膏
38ml，超 声 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； 酸 钠 约 I 0 g 的 漏 斗 滤 人 烧 杯 中 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 用 三 氣
精 密 量 取 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ， 甲 烷 -甲 醇 （9 ：l ) l m l 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 哈 西 奈 德
作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 对 照 品 ，加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 : 1 ) 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 约 含 哈 西 奈 德 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱
至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 ,供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1，分 别 点于同
杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0.5 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -乙 酸 乙 酯 （3 : 1 )为 展 开 剂 ，
倍 (0 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 展 开 ，晾 干 ，在 1 0 5 1 干 燥 1 0 分 钟 ，喷 以 碱 性 四 氮 唑 蓝 试 液 ，
1 .5 倍 (1 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 立 即 检 视 ，供 试 品 溶 液 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶 液
积 0. 05倍 的 峰 忽 略 不 计 。 的主斑点相同。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105X：干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
过 1 .0 % (通则 0831) 。 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。 以 上 （1 )、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 【检 查 】 应 符 合 软 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-水 (70 ：30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240mn。 0109) 。
取 哈 西 奈 德 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的溶
液 ，取 25mi，加 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml，摇 匀 ，加 热 回 流 1 【含 霣 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0 5 1 2 )测 定 。
小 时 ，放 冷 ，用 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 中 性 ，转 移 至 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
50ml量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 5m l,置 25m l量瓶 为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （70 : 30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm。
中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 理 论 板 数 按 哈 西 奈 德 峰 计 算 不 低 于 2000，哈 西 奈 德 峰 与 内 标
节 流 速 使 哈 西 奈 德 峰 的 保 留 时 间 约 为 12 分 钟 ；哈 西 奈 德 峰 与 物质峰的分离度应符合要求。
降 解 产 物 峰 ( 相 对 保 留 时 间 约 为 1. 1 )的 分 离 度 应 大 于 1. 7。 内 标 溶 液 的 制 备 取 黄 体 酮 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成
测 定 法 取 本 品 约 25mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 每 l m l 中 约 含 0. 15mg的 溶 液 ，即 得 。
甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 50m l量 瓶 测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 哈 西 奈 德 1. 25mg) ，精密
中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 约 30ml，置 8CTC水 浴 中 加 热 2
1(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 哈 西 奈 德 对 照 品 ，同 分 钟 ，振 摇 使 哈 西 奈 德 溶 解 ，放 冷 ，精 密 加 内 标 溶 液 5ml，用甲
法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，置 冰 浴 中 冷 却 2 小 时 以 上 ，取 出 后 迅 速
【类别 】 肾 上 腺 皮 质 激 素 药 。 滤 过 ，放 至 室 温 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，取 20卩1注 人 液
【贮 藏 】 密 封 保 存 。 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 哈 西 奈 德 对 照 品 约
【制剂】 （1)哈 西 奈 德 软 裔 （2 )哈 西 奈 德 乳 膏 （3) 哈 12. 5mg，置 100m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
西 奈 镩 涂 膜 （4)哈 西 奈 德 溶 液 匀 ，精 密 量 取 该 溶 液 1 0 m l与 内 标 溶 液 5m l，置 5 0 m l量 瓶
中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。 按 内 标 法 以 峰 面
哈西奈德软膏 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 哈 西 奈 德 。
【规 格 】 10g : IOmg
【贮 藏 】 密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。
H axinaide Ruangao 哈西奈德乳膏
Halcinonide Ointment
本 品 含 哈 西 奈 德 (C24H 32C1F05) 应 为 标 示 量 的 90.0% ? H axinaide Rugao
110. 0% 。 Halcinonide Cream
【性 状 】 本 品 为 乳 白 色 软 裔 。 本 品 含 哈 西 奈 德 （C24H 32C1F05) 应 为 标 示 量 的 85.0% ?
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 哈 西 奈 德 2mg) ，置 115.0% 。
分 液 漏 斗 中 ，加 环 己 烷 50m l与 甲 醇 25ml，振 摇 使 全 部 溶 解 ，
分 取 下 层 置 另 一 含 有 5% 硫 酸 铝 钾 溶 液 50m l的 分 液 漏 斗 【性 状 】 本 品 为 白 色 乳 膏 。
中 ，上 层 用 甲 醇 -10%氯 化 钠 溶 液 （5 : 1 ) 提 取 2 次 （15ml, 【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
10ml)，将 下 层 并 人 上 述 分 液 漏 斗 中 ，用 三 氯 甲 烷 提 取 4 次 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(50ml，25ml,5ml，5m l)，合 并 三 氣 甲 烷 溶 液 ，通 过 加 有 无 水 硫 【检 査 】 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则
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