Page 791 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

哈西奈德 中 国 药 典 2015年版

(按 023氏7味 0 75 计)与 他 唑 巴 坦 （(：1。11121 ^ 0 58 )均应为标示 ( 按 （：231127队 0 73 计 ）0. 8 m g 和 他 唑 巴 坦 0 .l m g 的 溶 液 ，作
为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 1 0 卩1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
量的 9 0 . 0 % ?110.0% 。 图 ；另取 哌拉 西林 和他哇 巴坦对照品各 适量 ，精 密 称 定 ，加流
动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 哌 拉 西 林 （按
【 性 状 】 本品为白 色或 类白色疏松块状物或粉末;无 臭 ；
8 m g 和 他 唑 巴 坦 0 .l m g 的 溶 液 ，同法测
极具引湿性。 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 （：231127乂 0 7 3 与
Cio Hl2 N 4Os S 的 含 量 。
【鉴别】 （1 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶
【类别 】 抗生素类药。
液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中两个主峰的 【规 格 】（1) 0 .5625g ( Q 3H 27N 5 a s 0. 5g 与 U H 12N 4ft S
0 .0625g)
保留时间一致。 (2)1.125g (C23 H 27N 5 07S 1 . ( ^ C i 0 H 12N 4 O5S0. 125g)
(3)2. 25g (C23H 27N 5 0 7 S 2. Og 与 C 10 H 12N 4O sS 0. 25g)
(2)本品显钠盐鉴别（1)的反应（通 则 0301)。 (4)4. 5g (C23 H 27 N 5 O? S 4. Og 与 Cio H 12 N 4 O 5 S 0. 5g)
【贮 藏 】 遮 光 、密 闭 ，在凉暗干燥处保存。
【 检 査 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 0 . 2 g 的溶
液 ，依法测定（通则0631)，p H 值 应 为 5. 5?6 .8 。 哈西奈德

溶 液 的 澄 澝 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶,分别加水制成每lm l Haxinaide
Halcinonide
中 约 含 哌 拉 西 林 ( 按 l g 的溶液，溶液应澄清
本 品 为 16a ,17-[(l-甲基亚乙基）双 （氧)]-11牙羟基-21-氯-
无 色 ;如显浑浊，与 1 号浊度标准液(通则0902第一法）比较,均 9-氟孕留-4-烯-3,20-二 酮 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C ^ H m C I F O b 应
为 97. 0 % ?102. 0 % 。
不得更浓;如显色，与黄色或黄绿色3 号标准比色液(通则0901
【 性 状 】 本品为白色至微黄色结晶性粉末;无 臭 。
第 一 法 ）比 较 ,均 不 得 更 深 。 本 品 在 三 氣 甲 烷 中 溶 解 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 微 溶 ，在水中
不溶。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 溶 解 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加三氣甲烷溶解并定量稀释
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 哌 拉 西 林 （按 C 23 H 2 7 N 5 0 7 S 计 ） 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶液 ，依 法测 定 （通 则 0621),比 旋
2. O m g 的溶液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用流动相定 度 为 + 150°至+ 159°。
【 鉴 别 】 （1 )在 含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 40哗 的 溶 液 ，作为对照 溶液 。照含量 液圭峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图 谱应 与对照的图 谱（光 谱 集 498
测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 图）一 致 。
(3)本品显有机氟化物的鉴别反应(通 则 0301) 。
1 0 (lJ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至哌拉西林峰保留时 (4)取 本 品 约 1 5 m g ，照 氧 瓶燃 烧法 （通 则 0703)进行有机
破 坏 ，以 水 2 0 m l 为吸收液，俟燃烧完全后，溶液显氯化物鉴别
间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个杂质峰面 (1)的反应（通 则 0301) 。
【检 查 】 氟 取 本 品 ，照氟检查法(通 则 0805)测 定 ，含氟
积不得大于对照溶液两个主峰面积的和（2 .0 % ) ; 各杂质峰面 量 应 为 3 . 4 % ?4.4% 。
有 关 物 质 取 本 品 约 2 5 m g ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇
积之和不得大于对照溶液两个主峰面积之和的2 倍 （4. 0 % ) 。

供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍的峰忽

略不计。

水 分 取 本 品 ，照 水分测定法（通则0832第 一 法 1)测 定 ，

含水分不得过2.5% 。

细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 本

品中含内毒素的量应小于0.060EU。 ...

无 菌 取 本 品 ，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法

处 理 ,依法检查（通 则 1 1 0 1 ) ，应 符合规定。
其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0 1 0 2 ) 。

【 含 量 测 定 】 照高效液相色谱法(通则0512)测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；以甲醇-水-0 _2 m o l / L 磷酸二氢钠溶液-1 0 % 四丁基
氢 氧 化 铵 溶 液 （450 : 447 ：100 : 3 ) 为 流 动 相 ，检 测波 长为

2 2 0 n m 。取 哌 拉 西 林 和 他 唑 巴 坦 对 照 品 适 量 ，加流动相溶解

并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 哌 拉 西 林 （按 C 23 H 27 N 5 0 7 S 计 ）

1 .6 m g 和 他 唑 巴 坦 0 .2 m g 的 溶 液 ，在 60°C水 浴 中 加 热 6 0 分

钟 ，得含他唑巴坦降解物的混合液，取 lOfxl注 入 液 相 色 谱 仪 ，

记录色谱图，与他唑巴坦峰相对保留时间约0. 8 7 处的较大杂

质峰为他唑巴坦降解峰，他唑巴坦 降解 峰与 他 唑巴 坦 峰 的 分

离 度 应 大 于 2.4,哌 拉 西 林 峰 与 他 唑 巴 坦 峰 的 分 离 度 应 大 于

2 0 .0 ,哌拉西林峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 称取

适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含哌拉西林

? 744