Page 789 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

哌拉西林钠
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1 .0 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大
于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。
有 关 物 质 I 取本品适量，加甲 醇适 量 溶 解 后 ，用流动相稀
释 制 成 每 l m l中 含 2. Omg的 溶 液 ,作 为 供 试 品 溶 液;精 密 量 取 适
量 ，用流动相定量稀 释 制 成每 l m l 中 约 含 20；^ 的 溶 液 ，作为对照
溶 液 。照高效液相色谱法(通 则 0512)测 定 ，用十八烷基硅烷键合
硅胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-水-0. 2mol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 -0. 4mol/L
氢 氧 化 四 丁 基 铵 溶 液 (615 : 282 : 100 : 3 )(用 磷 酸 调 节 p H 值
至 5. 50±0. 02)为 流 动 相 , 检 测 波 长 为 220nm。精 密 量 取 供 试
品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10 # ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图
至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质
峰 ，杂 质 D ( 相 对 保 留 时 间 约 为 2. 55)按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算
( 乘 以 校 正 因 子 1 .4 7 )，不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍
( 2 .0 % ) 。有 关 物 质 I 与 有 关 物 质 I I 杂 质 之 和 不 得 过 3 .8 % 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 不 得 过 5.0% 。
细 菌 内 毒 素 取本品，加 lm ol/L氢氧化钠溶液适量使溶解
并 调 节 p H 值 至 近 中 性 ，依 法 检 查 ( 通 则 1143),每 lm g 哌 拉 西 林
(按 Q H27N sO S 计 ) 中含内毒素的量应小于0.050EU。（供注射用）
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水-0. 2 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 -0. 4mol/L
氢 氧 化 四 丁 基 铵 溶 液 （450 : 447 ：100 : 3 ) ( 用 磷 酸 调 节 pH
值 至 5. 50±0. 02)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 254nm。另 取 氨 苄 西
林 与 哌 拉 西 林 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l
中 含 氨 苄 西 林 （按 C16 H 19 N3 O4 S 计 ）0 . 2mg、哌 拉 西 林 （按
C23H 27N5OrS it)0 . 4 m g 的 混 合 溶 液 ，取 10F1 注 人 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ，氨 苄 西 林 峰 相 对 保 留 时 间 约 为 0 .3 1 ,杂 质 A
峰 相 对 保 留 时 间 约 为 0.62,哌 拉 西 林 峰 与 氨 苄 西 林 峰 的 分 离
度 应 大 于 16,哌 拉 西 林 峰 的 拖 尾 因 子 不 得 大 于 1. 2。
测 定 法 取 本 品 约 40mg,精 密 称 定 ，置 100m l量 瓶 中 ，
加 适 量 甲 醇 溶 解 后 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试
品 溶 液 ，精 密 量 取 10;xl注 人 液 相 色 谱 仪 ；另 取 哌 拉 西 林 对
照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中
C23 H 27N5 O7 S 的 含 量 。
【类别】 ■内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。
【贮藏】 严 封 ，在 凉 暗 干 燥 处 保 存 。
附：
杂质A
C23 H 29 N5 Os S 535.57
? 742 ?
中 国 药 典 2015年版
4-羧 基 -a-[2-(4-乙 基-2，3-二 氧 代 -1-哌 嗪 甲 酰 氨 基 )-2-苯
基 乙 酰 氨 基 ]-5,5-二 甲 基 -2-噻唑烷乙酸
杂质D
C39H 44N8O 10S2 848. 94
6-[2(J?)-[6(S)-[2-(4-乙 基 -2，3-二 氧 代 -1- 哌 嗪 甲 酰 氨
基 )-2(i?)-苯 乙 酰 氨 基 ]-3,3-二 甲 基 -7-氧 代 6幻 -4-硫 杂 -
1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0]庚 烷 -2-甲 酰 氨 基 ]-2-苯 乙 酰 氨 基 ]-3,3-二
甲基-7-氧代-(5i?,6i?)-4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0]庚 烷 -2(S)-
羧酸
哌拉西林钠
P ailaxilinna
Piperacillin Sodium
C23 H26N5NaOyS 539. 54
本 品 为 （25，5尺，6尺)-3，3-二 甲 基 -6-[(只)-2-(4-乙 基 -2，3-
二 氧 代 -1-哌 嗪 甲 酰 氨 基 )-2-苯 乙 酰 氨 基 ]-7-氧 代 -4-硫 杂 -1-氮
杂 双 环 [3. 2.0]庚 烷 -2-甲 酸 钠 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含 哌 拉 西 林
(按 C23H 27N50 7S 计 )不 得 少 于 87. 0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ;无 臭 ;极 易 引 湿 。
本 品 在 水 中 或 甲 醇 中 极 易 溶 解 ，在 无 水 乙 醇 中 溶 解 ，在丙
酮中不溶。
〃 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为
+ 175。至 + 190。。
【鉴别】 （1)取 本 品 ，照 哌 拉 西 林 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2)项
试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
( 2 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0 3 01) 。
【检査】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 O . l g 的溶
液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 5. 0 ? 7_ 0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0.6g，分 别 加 水
5 m l 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液
(通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 绿 色 或 黄