Page 784 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                       柳氮磺吡啶肠溶片

图 ）一 致 。                                                   时间(分钟）     流动相A (% )      流动相B (% )
      【检査 】 酸 度 取 本 品 1. Og,加 水 100ml，置 水 浴 中 加 热
                                                                   0          100             0
5 分 钟 ，放 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 50ml，加 酚 酞 指 示 液 2 滴 与 氢 氧 化              10           100             0
钠 滴 定 液 (0. Im ol/L)0. 5m l,应 显 红 色 。                            11                        100
                                                                 23               0        100
      氮 化 物 取 本 品 l.O g ,加 水 100ml，加 热 至 7 0 1 , 5 分钟            24               0           0
后 ，放 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 25ml,依 法 检 査 （通 则 0801),与 标 准 氯               33           100              0
                                                                              100

化 钠 溶 液 7. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 , 不 得 更 浓 (0. 028% ) 。             干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
       硫 酸 盐 取 氯 化 物 检 査 项 下 的 滤 液 50ml，依 法 检 査 （通         过 1 .0 % (通则 0831) 。

则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得               _ 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .2 % ( 通 则 0841) 。
更 浓 (0. 04% ) 。                                                  重 金 属 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0821第 二 法 ），含
                                                           重金属不得过百万分之二十。
       有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 氨 溶 液 （取 浓 氨 溶              【含霣测定】 取 本 品 0. 15g，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，
液 8m l,用 水 稀 释 至 1000ml)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lmg      加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，
                                                           摇 匀 ，精 密 量 取 l m l , 置 20 0m l量 瓶 中 ，加 水 180ml，用 醋
的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 氨 溶 液 定 量 稀 释         酸 -醋 酸 钠 缓 冲 液 （pH 4. 5 )稀 释 至 刻 度 ，以 水 作 空 白 ，照紫
制 成 每 l m l 中 含 1 0 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色      外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 04 0 1 )在 3 5 9 n m 的 波 长 处 测 定
谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；         吸 光 度 ，按 C18H 14N 40 5S 的 吸 收 系 数 （拉么 ）为 6 5 8 计 算 ，
以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 4. 8 ) 为 流 动 相 A , 以 甲 醇 -磷 酸 盐 缓 冲      即得。
液 （pH 4.8)(80 = 20)为 流 动 相 B ;按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，检               【类别】 磺 胺 类 抗 菌 药 。
测 波 长 为 320mn。柳 氮 磺 吡 啶 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度                    【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1,分                  【制剂】 （1)柳 氮 磺 吡 啶 肠 溶 片 （2)柳氮 磺 吡 啶 栓
别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中
如 有 杂 质 峰 ，除 磺 胺 吡 啶 峰 与 水 杨 酸 峰 外 ，单 个 杂 质 峰 面
积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的

和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （4 .0 % ) 。供 试 品 溶

液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略                             柳氮磺吡啶肠溶片
不计。
                                                                           Liudanhuangbiding C hangrongpian
时间（分钟）          流动相A (% )     流动相B (% )
                                                                    Sulfasalazine Enteric-coated Tablets
        0                60            40
      15                 45            55                        本 品 含 柳 氮 磺 吡 啶 （c 18 h 14 n 4o 5s > 应 为 标 示 量 的
      25                 45            55                  95.0% ?105.0% 。
      60                             100
      65                   0         100                         【性 状 】 本 品 为 肠 溶 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，显
      67                   0           40                  黄色至棕黄色。
      77                 60            40
                         60

      水 杨 酸 与 磺 胺 吡 啶 取有关物质项下的供试品溶液作为                            【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 柳 氮 磺 吡 啶
供 试 品 溶 液 ;取 水 杨 酸 对 照 品 与 磺 胺 吡 啶 对 照 品 各 适 量 ，精密         20mg)，加 冰 醋 酸 2m l溶 解 后 ，加 锌 粉 约 0. 2g，缓 缓 煮 沸 ，所显
称 定 ，加 氨 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 5Fg 的溶
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，          黄色立即消失。
                                                                  (2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 柳 氮 磺 吡 啶 50mg) ，置小

用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液               ， 试 管 中 ，用 直 火 加 热 ，即 熔 融 ，继 续 加 热 ，即 发 生 黄 烟 与 二 硫 化
(pH 4 .8 ) ( 取 磷 酸 二 氢 钠 l . O g 与 醋 酸 钠 2 .5 g，加 水 900ml  " 碳的臭气。
使 溶 解 ，并 用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4. 8 ,用 水 稀 释 至 1000ml)-
甲 醇 （76 = 24)为 流 动 相 A , 以 甲 醇 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 4.8)                 (3 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
                                                              则 0401)测 定 ，在 359nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。

(80 : 2 0 )为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为               【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约相
300nm。水 杨 酸 峰 与 磺 胺 吡 啶 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 0。精.密           当 于 柳 氮 磺 吡 啶 0. l g ) ，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加氨溶液
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20fxl，分 别 注 入 液 相 色 谱          (取 浓 氨 溶 液 8m l,用 水 稀 释 至 1000ml)适 量 ，超 声 使 柳 氮 磺 吡

仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 水 杨 酸 和 磺          啶 溶 解 ，放 冷 ，用 氨 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作
胺 吡 啶 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均          为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 氨 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
不 得 过 0.5                                                  中 含 柳 氮 磺 吡 啶 lO p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 柳 氮 磺 吡 啶

                                                           有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质

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