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中 国 药 典 2015年版 枸櫞酸舒芬太尼

【检查】 溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法（通 (3)本品的水溶液显枸橼酸盐的鉴别反应（通 则 0301)。
则 0931第一法），以盐酸溶液（9— 1000)1000ml为 溶 出 介 质 ， 【检查】 酸 度 取 本 品 0. 2 g ，加 水 20 m l使 溶 解 ，依法测
转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 20ml， 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 5?4. 5 。
滤 过 ，弃 去 初 滤 液 1 0 m l ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 1 0 m l 量瓶 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .lg，加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，
中 ，用溶出介质稀释至刻度，摇 匀 ，照含量测定项下的方法测 溶液应澄清无色；如 显 浑 浊 与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第
定 ，计算每粒的溶出量。限度为标 示量 的7 5 % ，应符合规定。 一法）比较，不 得更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则
0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103)。 氰 化 物 取 本 品 1. O g ，依 法 检 查 （通 则 0 8 0 6 第 二 法 ），含
【含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 氰化物不得过百万分之五。
密 称取 适量 （约 相 当 于 枸 橼 酸 氯 米 芬 5 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量瓶 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
中 ，加 0. lmol/ L盐 酸 溶 液 适 量 ，振 摇 3 0 分 钟 使 枸 橼 酸 氯 米 l m l 中 约 含 7. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，
芬 溶 解 ，用 0 .l mo l / L 盐 酸 溶 液 稀释 至刻 度，摇 勻 ，滤 过 ，精密 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，作 为 对 照 溶 液 ；另取
量 取 续 滤 液 5m l，置另一 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 0 .l m o l / L 盐酸溶 枸 橼酸 适量，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5 m g
液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可见分光光 的溶液，作为空白溶液。照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 ，
度 法 （通 则 0401)，在 2 9 0 m n 的波长处测 定吸 光度 ；另取枸橼 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Thermo O D S - 2 H Y P E R -
酸 氯 米 芬 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 0 .lm ol /L 盐酸溶液溶解并定 SIL C18 ,4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5 ^ m 或 效能相当的色谱柱）;以甲
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 ， 醇-0. 13mol/L醋酸铵溶液-乙腈（45 : 31 : 24)，用冰醋酸或氨
即得。 水 调 节 P H 值 至 1 . 1 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 8 n m ;柱温为
【类别】 同枸橼酸氯米芬。 40°C。取枸 橼酸舒 芬太 尼约 1 0 m g ，加 稀 盐 酸 1 0 m l 使 溶 解 ，在
【规格】 50mg 水 浴 上 加 热 回 流 4 小 时 ，用稀氢氧化钠试液调节至中性，水浴
【贮藏】 遮 光 ，密封保存。 蒸 干 ，放 冷 ，加 1 0 m l 甲 醇 溶 解 残 渣 ，滤 过 ，取 续 滤 液 1 m l ，置
1 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。
枸橼酸舒芬太尼 量 取 该 溶 液 1 0 卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，舒芬太尼峰
与降解杂质峰(相 对 保 留 时 间 约 为 0.5)的 分 离 度 应 大 于 10。
Juyuansuan Shufentaini 精密量取对照溶液、供试品溶 液 与空 白溶 液各 1 0 ^x1 ，分别注人
Sufentanil Citrate 液 相色谱仪，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试
品溶液色谱图中如有杂质峰，除与空白溶 液相同位置的色 谱
C 22 H 30 N 2 O 2 S ?C 6 H 8 0 7 578. 69 峰 外 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍
本 品 为 N-[4-(甲氧基甲基)-l-[2-(2-噻 吩 基 ）乙基]-4-哌 (0.5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
啶基]丙酰苯胺枸橼酸盐。按干燥品 计 算，含 C 2 2 H 3()N 2 0 2 S* (1.0% ) 。
C 6 H 80 7 不 得 少 于 99. 0 % 残 留 溶 剂 乙 酸 乙 酯 、丙 酮 、异 丙 醇 与 甲 醇 取 本 品 约
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。 lg，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加水适量超声使溶解并稀释至
本 品 在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 或 水 中 溶 解 ，在 丙 酮 或 三 氯 甲 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 乙 酸 乙 酯 、丙 酮 、异丙醇与
烷中微溶。 甲醇，精 密 称 定 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 含乙酸乙 酯
熔 点 本 品 的 熔 点 为 137?143°C (通 则 0612) ，熔融同时 0. 5 m g 、丙 酮 0. 5 m g 、异 丙 醇 0. 5m g 与 甲 醇 0. 3m g 的 溶 液 ，作
分解。 为对照品溶液。精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 2 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，
【鉴别】 （1 )取 本 品 约 5 m g , 加 水 适 量 使 溶 解 ，加磷钨酸 密 封 。照残留溶剂测定法(通 则 0861第 一法 ）测 定 ，以改性聚
试 液 1 ?2 滴 ，即析出白色沉淀。 乙二醇(或极性相近）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱温为
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光 谱 集 1320 50°C;进 样 口 温 度 为 2 5 0 C ，检 测 器 温 度 为 2 5 0 1 。顶空瓶平
图）一致 。 衡 温 度 为 70°C，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进
样 ，理 论 板 数 按 丙 酮 峰 计 算 不 低 于 1 0 0 0 ,各 峰 间 的 分 离 度 均
应 符 合 要 求 。再 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进
样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，残 留 量 均 应 符
合规定。
四 氯 化 碳 取 本 品 lg，精 密 称 定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加
iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，作 为 供 试 品 溶
液 ；另 取 四 氯 化 碳 适 量 ，精 密 称 定 ，用 N ，N -二甲基甲酰胺定

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