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中 国 药 典 2015年版 枸橼酸铋雷尼替丁
【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 颗 粒 。 则 0301)。
【检査】 酸 度 取 本 品 l.Og,加 水 10ml溶 解 后 ,依法测定
【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 (约 相 当 于 铋 220mg) ,加水
50ml,充 分 搅 拌 ,使 枸 橼 酸 铋 钾 溶 解 ,滤 过 ,滤 液 照 下 述 方 法 (通则 0631) ,pH 值应为 4. 5~6. 5。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ,加 水 10ml溶 解 后 ,溶 液应
试验。
(1 )取 滤 液 lm l,加 稀 硫 酸 2 ~ 3 滴 酸 化 ,加 10% 硫 脲 溶 液 澄 清 ;如 显 浑 浊 ,与 2 号 浊 度 标 准 液 (通 则 0902第 一 法 )比 较 ,
不得更浓。
数 滴 ,即 显 深 黄 色 。
(2 )取 滤 液 lOtnl,加 高 氯 酸 溶 液 (1— 10)10滴 ,即 发生白 有 关 物 质 取 本 品 适 量 (约 相 当 于 雷 尼 替 丁 lOOmg),置
100ml量 瓶 中 ,加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,作 为 供 试 品 溶
色沉淀。 液 ;精 密 量 取 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ,用 水 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,
(3 )取 滤 液 0.2m l,迅 速 加 新 配 制 的 吡 啶 -醋 酐 (3 : l)5 m l, 作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 雷 尼 替 丁 的 色 谱 条 件 ,精密
量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10^x1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ,记
初 显 黄 色 ,渐 变 为 红 色 或 紫 红 色 。 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,扣 除 相 对 保 留
【检査】 干燥 失 重 取 本 品 ,在 105°C干 燥 至 恒 重 ,减失 时 间 0. 15之 前 的 色 谱 峰 ,单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液
主 峰 面 积 (1 .0% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
重 量 不 得 过 5 .0 % ( 通 则 0831) 。 面 积 的 2 倍 (2. 0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主
峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
其 他 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0104) 。
硫 酸 盐 取 本 品 1. 0g,加 水 20ml使 溶 解 ,加 稀 盐 酸 4ml,
【含 量 测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ,研 细 ,精 密 称 取 摇 匀 ,滤 过 ,滤 液 分 成 2 等 份 ;1 份 中 加 25%氯 化 钡 溶 液 5ml,
适 量 (约 相 当 于 铋 18 0 m g ) ,加 水 50ml,充 分 振 摇 使 枸 橼 酸 铋 放 置 10分 钟 ,反 复 滤 过 ,至 滤 液 澄 清 ,用 水 稀 释 成 40ml后 ,加
标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0ml,再 加 水 适 量 使 成 50ml,摇 匀 ,放 置 10
钾 溶 解 ,再 加 硝 酸 (1— 5)5m l与 二 甲 酚 橙 指 示 液 2 滴 ,用 乙 二 分 钟 ,作 为 对 照 液 ;另 1 份 用 水 稀 释 成 40ml后 ,加 25% 氯化钡
溶 液 5ml,再 加 水 适 量 使 成 50ml,摇 匀 ,放 置 1 0 分 钟 ,与 对照
胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0.05m ol/L)滴 定 至 溶 液 显 黄 色 。 每 液 比 较 ,不 得 更 浓 (0.04% ) 。
l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0. 05m ol/L)相 当 于 10. 45mg 硝 酸 盐 取 本 品 0. 50g,置 试 管 中 ,加 水 5m l溶 解 后 ,加硫
酸 5m l,混 匀 ,放 冷 , 沿 管 壁 缓 缓 加 人 硫 酸 亚 铁 试 液 5ml,使成
的 Bi。 两 液 层 ,接 触 面 不 得 立 即 显 棕 色 。
【类别】 同 枸 橼 酸 铋 钾 。 (2 )每 袋 1.2g: 干 燥 失 重 取 本 品 ,以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ,在 60°C减压
【规格】 (1 )每 袋 l.Og : 含 铋 llOmg 干 燥 4 小 时 ,减 失 重 量 不 得 过 6.0% (通 则 0831) 。
含 镑 11Omg
铅 盐 取 本 品 1. 0 g ,在 600°C炽灼使完全灰化,放冷后滴加
【贮藏】 遮 光 ,密 封 ,在 干 燥 处 保 存 。 硝 酸 0.5? l m l 使 溶 解 , 在 水 浴 上 蒸 干 ,放 冷 ,加 氢 氧 化 钾 溶 液
(1—6)约 5ml,使 p H 值 达 到 10以 上 ,煮 沸 2 分 钟 ,放 冷 ,滤 过 ,残
枸橼酸铋雷尼替丁 渣 用少 量水洗,洗 液 与 滤 液 合 并 ,用 醋 酸 调 节 p H 值 至 7,用水稀
释 成 25ml,加醋酸盐缓冲液(pH 3. 5)2ml与 硫 代 乙 酰 胺 试 液 2ml,
Juyuansuanbi Leinitiding 摇 匀 ,放 置 2 分 钟 ,如 显 色 ,与 标 准 铅 溶 液 2. 0ml用同一方法制成
的对照液比较,不得更 深(0. 002% ) 。
Ranitidine Bismuth Citrate
【含量测定】 铋 取 本 品 约 0. 6g,精 密 称 定 ,加 水 50ml,
本品为雷尼替丁与枸橼酸铋生成的组成不定的复合物。 振 摇 使 溶 解 后 ,再 加 硝 酸 溶 液 (l — 3)3m l与 二 甲 酚 橙 指 示 液 2
按 干 燥 品 计 算 ,雷 尼 替 丁 与 枸 橼 酸 铋 量 为 1 : 1 者 ,含 雷 尼 替 滴 ,用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0.05mol/L)滴 定 至 溶 液 显 黄
丁 (C13H 22N40 3S )应 为 42. 5 % ? 45. 5% ; 雷 尼 替 丁 与 枸 橼 酸 色 。每 l m l 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 (0.05mol/L) 相 当 于
铋 量 为 1 : 1 .1 者 ,含 雷 尼 替 丁 (C13H 22N40 3S )应 为 39. 5% ? 10. 45mg 的 Bi。
42. 5 % ;含 枸 橼 酸 铋 以 铋 (Bi)计 算 ,均 应 为 27. 5 % ?30. 5% 。
雷 尼 替 丁 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
【性状】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 棕 色 粉 末 ,或 结 晶 性 或 颗 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
粒 性 粉 末 ;潮 解 ,吸 潮 后 颜 色 变 深 。 为 填 充 剂 (Kromasil C18,4. 6mm X 150mm, 5jam 或 效 能 相 当
的 色 谱 柱 );流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 6. 8m l,置
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ,在 乙 醇 、乙 醚 、丙 酮 或 三 氯 甲 烷 中 1900m l水 中 ,加 人 50 % 氢 氧 化 钠 溶 液 8. 6m l, 加 水 至
几乎不溶。 2000m l,用 磷 酸 或 5 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 1士
0 . 0 5 ) - 乙 腈 (98 : 2 ) , 流 动 相 B 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 - 乙 腈
【鉴别】 (1)取 本 品 约 0 .5 g,置 试 管 中 ,用 小 火 缓 缓 加 热 ,
产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。
(2 )在 雷 尼 替 丁 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ,供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3 )取 本 品 ,用 水 制 成 每 l m l 中 约 含 25埤 的 溶 液 ,照紫
外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ,在 228nm与 314nm的
波长处有最大吸收。
(4 )本 品 的 水 溶 液 显 铋 盐 (2 ) 与 枸 橼 酸 盐 的 鉴 别 反 应 (通
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