Page 771 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

枸橼酸哌嗪
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 芬 太 尼 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 2 5 % ),
其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中芬太尼峰面积的
1 .5 倍 (0.75% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 中 芬 太
尼 峰 面 积 0. 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 芬
太 尼 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 50EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 含 0. 1%无 水 硫 酸 钠 与 0. 2% 醋 酸 铵 的 溶 液 - 甲 醇 -
乙 腈 (4 : 3 : 1 )(用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 6 .3 ± 0 .1 )为 流 动 相 ;检
测 波 长 为 220nm。理 论 板 数 按 芬 太 尼 峰 计 算 不 低 于 2500。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 20卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 ；另 取 枸 橼 酸 芬 太 尼 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 SOfig的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法
以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 枸 橡 酸 芬 太 尼 。
【规 格 】 (l) 2 m l : 0. lm g (2)10m l ! 0. 5mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
枸橼酸哌嗪
Juyuansuan Paiqin
Piperazine Citrate
(C 4H 10N2) 3 ? 2C6H 80 7 ? 5H 20 732. 74
本 品 按 无 水 物 计 算 ，含 （C4H 1QN 2) 3 ? 2C6H 80 7 不 得 少
于 98.5% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 或 半 透 明 结 晶 性 颗 粒 ；
无 臭 ;微有引湿性。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 极 微 溶 解 ，在 乙 醇 、三 氯 甲 烷 、
乙醚或石油醚中不溶。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 0. l g ，加 水 5 m l溶 解 后 ，加 碳 酸 氢
钠 0. 5g、铁 氰 化 钾 试 液 0. 5m l 与 汞 1 滴 ，强 力 振 摇 1 分 钟 ，在
2 0 C 以 上 放 置 约 2 0 分 钟 ，即 缓 缓 显 红 色 。
( 2 ) 本 品 的 水 溶 液 显 枸 橼 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 第 一 胺 与 氨 取 本 品 0. 50g，加 水 1 0 m l与 10%
氢 氧 化 钠 溶 液 1 .0 m l，振 摇 使 溶 解 ，加 丙 酮 与 亚 硝 基 铁 氰 化 钠
试 液 各 1. 0 m l，混 匀 ，准 确 放 置 1 0 分 钟 ；另 取 相 同 量 的 试 剂 ，但
用 水 代 替 10% 氢 氧 化 钠 溶 液 ，作 为 空 白 。照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 （通 则 0401)，在 520nm与 600nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光
度 。600nm波 长 处 的 吸 光 度 与 520nm波 长 处 的 吸 光 度 的 比
值 ，应 不 大 于 0. 50(相 当 于 第 一 胺 与 氨 约 0. 1 % ) 0
? 724 ?
中 国 药 典 2015年版
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，
含 水 分 应 为 10. 0 % ? 14. 0% 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。
铁 盐 取 本 品 2. Og,加 水 3 5 m l与 盐 酸 3 m l溶 解 后 ，加 过
硫 酸 铵 50m g与 硫 氰 酸 铵 溶 液 （30— 100)3m l，再 加 水 适 量 使
成 50m l，摇 匀 ，加 丁 醇 2 0 m l,振 摇 提 取 后 ，放 置 俟 分 层 ，分 取 丁
醇 层 ，如 显 色 ，与 标 准 铁 溶 液 1 .0 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液
比 较 ，不 得 更 深 (0. 0005% ) 。
重 金 属 取 本 品 2. Og,加 水 20ml溶 解 后 , 加 稀 盐 酸 4. Oml,
依 法 检 查 ( 通 则 0821第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. l g , 精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 30ml,
振 摇 使 溶 解 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液
(0. lm o l/ L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
验 校 正 。 每 l m l 髙 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 10_ 71mg
(C4H 10N 2) 3 . 2CsH 80 7 。
【类 别 】 抗 蠕 虫 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1 )枸 橼 酸 哌 嗪 片 （2)枸 橼 酸 哌 嗪 糖 浆
枸橼酸哌嗪片
Juyuansuan Paiqin Pian
Piperazine Citrate Tablets
本 品 含 枸 橼 酸 哌 嗪 [( C 4H 1dN2) 3 ? 2CfiH 80 7 ? 5H 20 ] 应
为 标 示 量 的 93. 0 % ? 107. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 枸 橼 酸 哌 嗪
0 .5 g ) ，加 水 20m l，振 摇 使 枸 橼 酸 哌 嗪 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 枸 橼
酸 哌 嗪 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
【检 査 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
量 ( 约 相 当 于 枸 橼 酸 哌 嗪 O .lg ) ，照 枸 橼 酸 哌 嗪 项 下 的 方 法 测
定 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0 .1 m o l/L ) 相 当 于 12. 2 1 m g 的
(C4H 10N 2) 3 ? 2C6H 80 7 ? 5H 20 。
【类 别 】 同 枸 橼 酸 哌 嗪 。
9 【规 格 】 （1)0. 25g (2)0. 5g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
枸橼酸哌嗪糖浆
Juyuansuan Paiqin Tangjiang
Piperazine Citrate Syrup
本 品 含 枸 橼 酸 哌 嗪 [( C 4H 1DN2) 3 ? 2C6H 80 7 ? 5H 20 ] 应
为 14. 4 % ? 17. 6 % (g /m l) 。