Page 767 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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枸櫞酸乙胺嗪片 中 国 药 典 2015?年版
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。 本 品 为 （Z )-iV ，N -二 甲 基 - 2 - [ 4 - ( l，2-二 苯 基 _1_丁 烯 基 ）苯
重 金 属 取 本 品 2. 0g，加 水 2 0 m l溶 解 后 ，加 l m o l / L 盐 氧 基 ] 乙 胺 枸 橼 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C26H 29N O * C6H 80 7
酸 溶 液 1. Om l与 水 适 量 使 成 25m l，依 法 检 查 （通 则 0 821第 一 不 得 少 于 99.0% 。
法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g，精 密 称 定 ，加 醋 酐 l m l 与 冰 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。
醋 酸 1 0 m l使 溶 解 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 本 品 在 甲 醇 中 溶 解 ，在 乙 醇 或 丙 酮 中 微 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中
( O .lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 极 微 溶 解 ，在 水 中 几 乎 不 溶 ; 在 冰 醋 酸 中 易 溶 。
校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 39. 1 4 m g 的 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 142? 148°C，熔 融 时 同
时分解。
C io H 21 N 3 0 ? Ce H g O 7 o 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 ，加 醋 軒 - 吡 啶 （1 : 5 )5 m l，摇 匀 ，
置 水 浴 上 加 热 ，溶 液 颜 色 由 黄 色 变 为 红 色 。
【类 别 】 抗 丝 虫 病 药 。 (2 )取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。 10埤 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
【制 剂 】 枸 橼 酸 乙 胺 嗪 片 238nm与 278nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
( 3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 265
枸橼酸乙胺嗪片 图 ）一 致 ; 如 不 一 致 时 ，取 本 品 用 丙 酮 重 结 晶 后 测 定 。
【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 ，临 用 新 制 。 取 本 品 ，精
Juyuansuan Y i?anqin Pian 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 5mg
的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释
Diethylcarbamazine Citrate Tablets 制 成 每 l m l 中 含 7. 5 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 他 莫 昔
芬 异 构 体 （杂 质 I ) 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定
本 品 含 枸 櫞 酸 乙 胺 嗪 （c 1qh 21n 3o ? c sh 8o 7 ) 应 为 标 示 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 7. 5Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
量的 95/0% ? 105.0% 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 12)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合
硅 胶 为 填 充 剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 0. 9 g 与
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。 iV ，iV-二 甲 基 辛 胺 4. 8g，加 水 溶 解 并 稀 释 成 1000ml，用 磷 酸
【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 枸 橼 酸 乙 胺 嗪 调 节 p H 值 至 3 . 0 ) -乙 腈 （60 : 40)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为
0. 2 g )，加 水 10m l，振 摇 使 枸 櫞 酸 乙 胺 嗪 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 枸 240mn。 取 对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 等 量 混 合 溶 液 10F1，注 人
橼 酸 乙 胺 嗪 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 )试 验 ，显 相 同 的 反 应 。 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 他 莫 昔 芬 E-异 构 体 峰 计 算 不 低 于
【检 査 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。 2000，他 莫 昔 芬 E-异 构 体 峰 与 主 成 分 峰 （他 莫 昔 芬 Z -异 构
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 体 ）的 分 离 度 应 大 于 3 . 0 。 再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶
量 （约 相当 于枸橼酸乙胺嗪0.25g)，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加酒石 液 与 对 照 品 溶 液 各 lO jul，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
酸 （临 用 前 ，研 细 ，在 105°C干 燥 2 小 时 ）0. 2 0 g 与 冰 醋 酸 10m l， 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如
用 小 火 加 热 微 沸 3? 5 分 钟 ，放 冷 ，加 醋 酐 5 m l与 结 晶 紫 指 示 有 与 对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 他 莫 昔 芬 E-异 构 体 峰 保 留 时 间
液 1 滴 ，摇 匀 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 至 近 终 点 时 ， 一 致 的 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 5 % ; 如 有 其
强 力 振 摇 2 分 钟 ，继续 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴定的结果用 他 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 相 当 于 (0 .5 % ) , 其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
39. 14mg 的 C 10H 21N 3O ?C 6H 80 7。 面 积 的 2 倍 （1. 0 % ) 。
【类 别 】 同 枸 橼 酸 乙 胺 嗉 。 9 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 4 小 时 ，减 失 重 量 不 得
【规 格 】 （l)5 0 m g (2)100mg 过 0 .5 % (通则 0831) 。
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.35g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸
50m l，微 温 使 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液
枸橼酸他莫昔芬 ( O .lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
验 校 正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m d / L ) 相 当 于 56. 36mg
Juyuansuan Tamoxifen 的 C26 H 29 NO ? Cg Hg O7 o
【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。
Tamoxifen Citrate 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 枸 橼 酸 他 莫 昔 芬 片
720 ?
