Page 769 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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枸橼酸托瑞米芬片                                                              中 国 药 典 2015年版

取 上 述 两 种 溶 液 各 20卩1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至                   应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110. 0 % 。
主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质                           【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。                      【鉴 别 】 （1 )取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 制 成 每 l m l 中约

           异 构 体 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每                   含 托 瑞 米 芬 10吨 的 溶 液 ，滤 过 ，取 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取
l m l 中 含 2. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置               枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 对 照 品 ，加 流 动 相 制 成 每 l m l 中 含 托 瑞 米 芬
100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效                   1 0 f,g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 取 上 述 两 种 溶 液 ，照 有 关 物
液 相 色 谱 法 （通 则 0512) ，用 三 十 碳 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充                   质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对
剂 ; 以 0. 5 % 三 乙 胺 溶 液 ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 )-乙 腈 -四 氢            照品溶液主峰的保留时间一致。
呋 喃 (55 : 40 : 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm。取 枸 橼 酸 托
瑞 米 芬 异 构 体 混 合 物 （约 含 异 构 体 各 5 0% )适 量 ，加 流 动                              ( 2 ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光
相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 l m g 的 溶 液 ，取 10M1 注 入 液               度 法 ( 通 则 04 01)测 定 ，在 2 3 7 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。出 峰 顺 序 依 次 为 异 构 体 ，两 峰 之                        221nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。
间 的 分 离 度 应 符 合 规 定 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各
                                                                             ( 3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 枸 橼 酸 IO m g )，加 水 2m l，
10M1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 中 E -异                   振 摇 ，滤 过 ，滤 液 应 显 枸 橼 酸 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 ( 通 则 0301) 。
构 体 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) 。
                                                                             【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 制 成
       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得                   每 l m l 中 约 含 枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 1. Omg的 供 试 品 溶 液 与 每 lm l
过 1 .0 % (通则 0831) 。                                                  中约含枸橼酸托瑞米芬1 0 # 的对照溶液。照枸橼酸托瑞米
                                                                      芬 有 关 物 质 项 下 的 方 法 试 验 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
       炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g , 依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残                照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。
渣 不 得 过 0.1% 。
                                                                            E-异 构 体 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 枸 橼 酸 托 瑞 米
       重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则                    芬 25m g)，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，用 流
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
                                                                      动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 取 供
       【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .4 5 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 50ml             试 品 溶 液 1m l，置 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，作 为
溶 解 加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液 （O .lm o l/L )                   对 照 溶 液 。照 枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 F 异 构 体 项 下 的 方 法 试 验 ，
滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每
l m l 的 高 氯 酸 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 相 当 于 59. 81mg                    异 构 体 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍
的 C26 H 28 C1NO ? Ce Hg O7 。                                          (0.5% ) 。

       【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。                                                      溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
       【贮 藏 】 密 封 保 存 。                                               第 一 法 ），以 0. 0 2 m o l/L 盐 酸 溶 液 1000ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为
       【制 剂 】 枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 片                                         每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10m l,滤 过 ，精
                                                                      密 量 取 续 滤 液 5m l，置 2 5 m l量 瓶 中 ，用 0. 0 2 m o l/L 盐 酸 溶 液
附：                                                                    稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 对
                                                                      照 品 ，精 密 称 定 ，加 少 量 甲 醇 溶 解 后 ，用 0. 0 2 m o l/L 盐 酸 溶 液
E-异 构 体                                                               定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 托 瑞 米 芬 8Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照
                                                                      品 溶 液 。 取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则
                                       C26H 28C1NO ? C6H s0 7 598.10  0401)，在 234nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出
       iV ，iV-二 甲 基 - 2 - [4 -[(￡ )- 4 -氯 -1 ，2-二 苯 基 -1-丁 烯 基 ]苯 氧   量 。 限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
基]乙胺 枸橼 酸盐
                                                                             其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
                枸橼酸托瑞米芬片                                                     【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
                                                                      量 （约 相 当 于 托 瑞 米 芬 20m g)，置 100m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，
                  Juyuansuan Tuoruimifen Pian                         振 摇 ，使 枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤
                Toremifene Citrate Tablets                            过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2 m l,置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻
                                                                      度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则
       本品含枸橼酸托瑞米芬按托瑞米芬（C2SH28ClNO)计 算 ，                               0401)，在 237nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 枸 橼 酸 托 瑞 米 芬
                                                                      对 照 品 ，同 法 测 定 , 计 算 , 并 将 结 果 乘 以 0.6790，即 得 。
                                                                              【类 别 】 同 枸 橼 酸 托 瑞 米 芬 。
                                                                             【规 格 】 40mg( 按 托 瑞 米 芬 计 ）
                                                                              【贮 藏 】 密 封 保 存 。

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