Page 764 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
本 品 为 9 -(邻 竣 基 苯 基 )-6-羟 基 - 3 咕 吨 -3-酮 二 钠 盐 。
按 无 水 物 计 算 ，含 C20H 10Na2O5 应 为 98. 0 % ? 102. 0 % ?
【性 状 】 本 品 为 橙 红 色 粉 末 或 略 带 金 属 光 泽 的 块 状 物 ，
研细后为橙红色粉末;无 臭 ;极 具引湿性。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 水 溶 液 （1— 2 0 0 0 )1 滴 ，点 于 滤 纸
上 ，即 生 成 黄 色 斑 点 ，趁 湿 置 溴 蒸 气 中 ，1 分 钟 后 再 使 与 氨 蒸
气接触 ,斑点即变为深粉红色。
( 2 )本 品 的 水 溶 液 显 强 烈 的 荧 光 ,用 大 量 的 水 稀 释 后 仍 极
明 显 ; 但 加 酸 使 成 酸 性 后 ，荧 光 即 消 失 ; 再 加 碱 使 成 碱 性 ，荧 光
又显出。
( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 273
图 ）一 致 。如 不 一 致 时 ，可 取 本 品 0. l g , 加 水 0. l m l ,用 玻 棒 搅
拌 使 完 全 溶 解 ，于 105°C干 燥 4 小 时 后 测 定 。
( 4 ) 本 品 炽 灼 灰 化 后 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 ( 通 则 0301) 。
【检 査 】 碱 度 取 本 品 0 .2 0 g ,加 水 1 0 m l使 溶 解 ，依 法 测
定 （通 则 0631),p H 值 应 为 7. 0?9. 0 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 剂 [ 乙 腈 -水
(15 : 8 5 )]溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，
作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，用 上 述 溶
剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 间 苯 二 酚 （杂 质 I )
对 照 品 与 邻 苯 二 甲 酸 （杂 质 n ) 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 上 述 溶 剂
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 2. 5Pg 的 混 合 溶 液 ，作 为
对 照 品 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 辛烷基
硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. 6m m X 250mm，5Hm ) , 柱 温 为
30°C ，以 磷 酸 盐 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1. 22g,加 水 溶 解并稀
释 至 1 0 0 0 m l,用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 0 ) 为 流 动 相 A ，乙 腈
为 流 动 相 B ，检 测 波 长 为 220nm ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。 精
密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20p1，分 别
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 ，杂
质 I 峰 与 杂 质 I I 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 5 .0 。供试品溶液
色谱图中如有与对照品溶液色谱图中杂质I 或杂质n 保
留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 色 谱
图 中 杂 质 I 或 杂 质 n 的 峰 面 积 （0. 5 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （0. 3 % ) , 其 他
杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。供
试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 峰 忽
略不计。
时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A (% ) 流 动 相B(%)
0 85 15
20 80
25 20 80
34 85 15
35 85 15
45
氮 化 物 取 本 品 0. 10g，加 水 5 0 m l使 溶 解 ，加 稀 硝 酸
l m l , 摇 匀 ，静 置 1 0 分 钟 ，使 荧 光 素 钠 沉 淀 完 全 ，滤 过 至 澄 清 。
分 取 滤 液 二 份 ，每 份 1 0 m l,分 置 5 0 m l纳 氏 比 色 管 中 ，其 中 一
荧光素钠注射液
份 加 水 使 成 4 0 m l,加 硝 酸 银 试 液 1 .0 m l，摇 匀 ，在 暗 处 放 置
1 0 分 钟 ，如 显 浑 浊 ，滤 过 至 澄 清 ，取 滤 液 加 人 标 准 氣 化 钠 溶
液 7. 0 m l，加 水 至 5 0 m l,摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。另 一 份 加 水 使
成 40m l，加 硝 酸 银 试 液 1. 0 m l,加 水 至 5 0 m l,摇 匀 ，作 为 供 试
品 溶 液 。 取 对 照 溶 液 和 供 试 品 溶 液 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，依
法 检 查 （通 则 0 8 0 1 ),供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 比 较 ，不 得 更 浓
(0. 35% ) 。
硫 酸 盐 取 本 品 0 .2 0 g ，加 水 1 00m l使 溶 解 ，加 稀 盐 酸
7m l，使 荧 光 素 钠 沉 淀 完 全 ，滤 过 至 澄 清 。分 取 滤 液 二 份 ，每 份
2 5m l,分 置 5 0 m l纳 氏 比 色 管 中 ，其 中 一 份 加 水 使 成 40m l，加
25% 氯 化 钡 溶 液 5 m l,摇 匀 ，在 暗 处 放 置 1 0 分 钟 ，如 显 浑 浊 ，滤
过 至 澄 清 ，取 滤 液 加 人 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 5 m l,加 水 至 50ml,
摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 另 一 份 加 水 使 成 40m l，加 25% 氣 化 钡
溶 液 5 m l,加 水 至 5 0 m l,摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 取 对 照 溶 液
和 供 试 品 溶 液 ，在 暗 处 放 置 1 0 分 钟 ，依 法 检 査 （通 则 0802) 。
供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 50% ) 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，
含 水 分 不 得 过 17.0% 。
锌 盐 取 本 品 0. 10g，加 氯 化 钠 的 饱 和 水 溶 液 1 0 m l溶 解
后 ，加 稀 盐 酸 2 m l,摇 匀 ，滤 过 ，滤 液 中 加 亚 铁 氰 化 钾 试 液 1m l，
不得发生浑浊。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 1% 磷 酸 溶 液 （30 : 7 0 )为 流 动 相 ；检 测 波
长 为 232nm。荧 光 素 钠 峰 与 相 邻 各 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 符
合要求。
测 定 法 取 本 品 约 25mg，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2m l，置 1 00m l量 瓶 中 ，
用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 20^x1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录
色 谱 图 ；另 取 荧 光 素 钠 对 照 品 约 25mg，同 法 测 定 。 按 外 标 法
以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 诊 断 用 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
【制 剂 】 荧 光 素 钠 注 射 液
荧光素钠注射液
Yingguangsuna Zhusheye
Fluorescein Sodium Injection
本 品 为 荧 光 素 钠 的 灭 菌 水 溶 液 。含 荧 光 素 钠
(C20H 10Na2O5)应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 橙 红 色 澄 明 液 体 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 ，照 荧 光 素 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（2) 项
试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
717