Page 763 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

茶碱缓释肢囊
适 量 ，各 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 无 水 茶 碱 7哗 的溶
液 ，照 紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 272mn的 波 长 处
分 别 测 定 吸 光 度 ；另 取 茶 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 无 水 茶 碱 7啤 的 溶 液 ，同法测
定 吸 光 度 ，分 别 计 算 每 片 在 不 同 时 间 点 的 溶 出 量 。本 品 每 片
在 2 小 时 、6 小 时 与 1 2 小 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的
2 0 % ?40% 、40% ? 65%和 70% 以 上 ，均 应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
量 （约 相 当 于 无 水 荼 碱 0. 3 g )，置 研 钵 中 ，加 热 水 50m l分 次 研
磨 ，并 定 量 移 入 锥 形 烧 瓶 中 ，放 冷 后 ，加 硝 酸 银 滴 定 液
(0. lm ol/L)25m l、茜 素 磺 酸 钠 指 示 剂 8 滴 ，混 匀 ，迅 速 用 氢 氧
化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 微 红 色 。每 l m l 氢 氧化
钠 滴 定 液 (O .lm o l/L )相当于 18. 02mg 的 C7H 8N40 2 。
【类别 】 同 茶 碱 。
【规 格 】 0.1§ (按 (：7氏 队 0 2 计 ）
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
茶碱缓释胶囊
C hajian Huanshi Jiaonang
Theophylline Sustained-release Capsules
本 品 含 茶 碱 按 无 水 茶 碱 （c 7h 8n 4o 2)计 算 应 为 标 示 量 的
90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 的 内 容 物 为 类 白 色 的 球 形 小 丸 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 无 水 茶
碱 0 .5 g )，加 热 水 15ml，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，取 残 留 物 约
10mg，加 水 5m l溶 解 ，加氨-氯 化 铵 缓 冲 液 （pH 8.0)3m l，再加
铜 吡 啶 试 液 1ml，摇 匀 后 ，加 三 氯 甲 烷 5ml，振 摇 ，三 氯 甲 烷 层
显绿色。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，取
细 粉 适 量 (约 相 当 于 无 水 荼 碱 0. l g ) ，置 50m l量 瓶 中 ，加 流 动
相 适 量 ，超 声 使 茶 碱 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，
取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 200ml量 瓶 中 ，
用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 茶 碱 有 关 物 质
项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各杂 质
峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 3 . 0 K 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8 0 4 g ,
加 水 溶 解 使 成 1000ml，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 ，即 得 ）
9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 1、2
与 3. 5 小 时 时 ，分 别 取 溶 液 10ml，滤 过 ，并 即 时 补 充 相 同 温
度 、相 同 体 积 的 溶 出 介 质 ；分 别 精 密 量 取 各 续 滤 液 适 量 ，用
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中 囯 药 典 2015年版
O.Olmol/L盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 无 水 茶 碱
5? 10pg的 溶 液 ^ 在 3. 5 小 时 取 样 后 ，立 即 在 操 作 容 器 中
用 5. 3 m o l/L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 溶 出 介 质 的 p H 值 至
7. 4 ，继 续 试 验 ，经 5 小 时 时 ，取 溶 液 10 m l滤 过 ，精 密 量 取
续 滤 液 适 量 ，用 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 无 水 茶 碱 10吨 的 溶 液 。 取 上 述 各 瘠 液 ，照 紫 外 -可
见 分 光 光 度 法 （通 则 04 0 1 )，在 27 1nm 的 波 长 处 分 别 测 定
吸 光 度 ；另 精 密 称 取 荼 碱 对 照 品 约 0. l g ，置 100m l量 瓶 中 ，
加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 1 0 m l溶 解 并 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 无 水 茶 碱 10哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ，分
别 计 算 每 粒 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本 品 每 粒 在 1、2 、3.5
和 5 小 时 时 的 溶 出 量 应 分 别 为 标 示 量 的 13% ? 38% 、
2 5 % ? 5 0 % 、3 7 % ? 6 5 % 和 8 5 % 以 上 ，均 应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
胶 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 1.36g，加 水 100ml
使 溶 解 ，加 冰 醋 酸 5ml，再 加 水 稀 释 至 1000ml，摇 勻 ）-乙腈
(93 : 7 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 271rmi;取 茶 碱 与 可 可 碱 适
量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 10吨 的 混 合 溶
液 ，取 2 0 fJ注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。理 论 板 数 按 茶 碱
峰 计 算 不 低 于 5000，可 可 碱 峰 与 茶 碱 峰 之 间 的 分 离 度 应 大
于 2.0o
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
( 约 相 当 于 无 水 茶 碱 0. l g ) ，置 100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，
超 声 使 茶 碱 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取
续 滤 液 5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；
另 取 茶 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 O .lm g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面
积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 荼 碱 。
【规 格 】 按 0 7118]^40 2 计 （1)0. lg (2 )0 .2g
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
荧光素钠
Y in g g u a n g s u n a
Fluorescein Sodium
C2o H io N a2 O 5 376. 28