Page 761 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 761
茶苯海明片 中 国 药 典 2015年版
(C7H 7C1N40 2)应为 44.0% ?47. 0% 。 再 加 硝 酸 3 m l与 硫 酸 铁 铵 指 示 液 2ml，用 硫 氰 酸 铵 滴 定 液
【性状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 . (0. lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于
本品在乙醇或三氯甲烷中易溶,在水或乙醚中微溶。 21. 46mg 的 C7H 7C1N40 2 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 102? 107°C。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 0. l g , 加 盐 酸 l m l 与 氣 酸 钾 0. l g ,置 【类 别 】 抗 组 胺 药 。
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
水 浴 上 蒸 干 ，加 氨 试 液 数 滴 ，即 显 紫 红 色 。 【制 剂 】 茶苯 海 明 片
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 271
图 ）一 致 。 茶苯海明片
【检查 】 氱 化 物 取 本 品 O'. 30g，置 200ml量 瓶 中 ，加水
C habenhaim ing Pian
50ml、氨 试 液 3 m l与 10%硝 酸 铵 溶 液 6m l,置 水 浴 上 加 热 5 分
钟 ，加 硝 酸 银 试 液 25ml，摇 匀 ，再 置 水 浴 上 加 热 1 5 分 钟 ，并时 Dimenhydrinate Tablets
时 振 摇 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，放 置 1 5 分 钟 ，滤 过 ，取
续 滤 液 25ml,置 50ml纳 氏 比 色 管 中 ，加 稀 硝 酸 10ml，用 水 稀 本 品 含 茶 苯 海 明 （c 24 h 28c i n 5o 3) 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % ?
释 使 成 50 m l,摇 匀 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，依 法 检 查 （通 则 110.0% ，含 8-氯 茶 碱 （C7H 7C1N40 2) 应 为 茶 苯 海 明 含 量 的
0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 1 .5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 43. 4 % ?47. 9% 。
浓 （0. 04% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
含 茶 苯 海 明 0 .4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 茶 苯 海 明 0.4g) ，
量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 茶 苯 海 明 6；xg的溶 加 微 温 的 乙 醇 40ml,研 磨 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，照 茶 苯 海 明 项 下
液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 的 鉴 别 （1)试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 甲 醇 -三 乙 胺 缓 冲 液 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主
(1 : 1 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 225nm。取 茶 碱 与 茶 苯 海 明 ， 峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间
加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 2 0 # 的 溶 液 ，取 一致。
10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 茶 碱 、8- 【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 作
氯 茶 碱 与 苯 海 拉 明 ，理 论 板 数 按 苯 海 拉 明 峰 计 算 不 低 于 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每
2000，茶 碱 峰 与 8-氯 茶 碱 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 l m l 中 约 含 茶 苯 海 明 6鸿 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 茶 苯 海
供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10(^1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录 明 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有
色 谱 图 至 苯 海 拉 明 峰 保 留 时 间 的 2 倍 ；供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 杂 质 峰 ，茶 碱 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 8-氯 茶 碱 峰 面 积
中 如 有 杂 质 峰 ，茶 碱 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 8-氯 茶 碱 的 0_ 7 5 倍 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 8-氯茶
峰 面 积 的 0. 7 5 倍 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 碱峰面积。
8-氯 茶 碱 峰 面 积 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ，减 压 干 燥 至 第 二 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法
操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml,滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml
恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5% ( 通 则 0831) 。 置 20m l量 瓶 （50m g规 格 ）或 1 0 m l量 瓶 （25m g规 格 ）中 ，用
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0841),遗 留 残 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则
04 0 1 )，在 278nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 茶 苯 海 明 对
渣 不 得 过 0.1% 。 ，照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 14鸿 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示
量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量 测 定 】 苯 海 拉 明 取 本 品 约 0 .3 g ,精 密 称 定 ，加冰
醋 酸 15ml，微 温 使 溶 解 ，放 冷 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸
滴 定 液 (0_ lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
白 试 验 校 正 。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
25. 54mg 的 C17H 21N O 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-三 乙 胺 缓 冲 液 （1 = 1 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长
8-氯 茶 碱 取 本 品 0.3g，精 密 称 定 ，置 200ml量 瓶 中 ，加 为 225nm。取 茶 碱 和 茶 苯 海 明 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
水 50ml、氨 试 液 3 m l与 10%硝 酸 铵 溶 液 6m l,置 水 浴 上 加 热 5 l m l 中 各 约 含 20吨 的 溶 液 ，取 1 0 jJ注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
分 钟 ，精 密 加 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm ol/L)25m l，摇 匀 ，再 置 水 浴 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 茶 碱 、8-氣 茶 碱 与 苯 海 拉 明 ，理 论 板 数
上 加 热 15分 钟 ，并 时 时 振 摇 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，放 按 苯 海 拉 明 峰 计 算 不 低 于 2000，茶 碱 峰 与 8-氯 茶 碱 峰 的 分 离
置 15分 钟 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 100ml，加 硝 酸 使 成 酸 性 后 ，
? 714 ?
