Page 758 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 草乌甲素口服溶液
【效 价 测 定 】 取 本 品 5 支 ，分 别 加 适 量 冷 的 水 解 明 胶 稀 液 ;精 密 称 取 甲 醇 、三 氯 甲 烷 与 苯 各 适 量 ，用 iV，N-二 甲 基 甲
释 液 (通 则 1207)溶 解 ，并 全 量 转 移 至 同 一 100ml量 瓶 中 ，用上 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 300pg、6jLtg与 0. 2|Ltg的混合
述 稀 释 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。精 密 量 取 适 量 ，用 上 述 稀 释 液 定 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 5 单 位 的 溶 液 ，照 玻 璃 酸 酶 测 定 各 3 m l置 顶 空 瓶 中 ，照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）试
法 （通 则 1207)测 定 。 验 。采 用 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱
为 色 谱 柱 ;程 序 升 温 ;初 温 5CTC维 持 1 分 钟 ，以 每 分 钟 101：的
【类别】 同 玻 璃 酸 酶 。 速 率 升 温 至 70°C,维 持 3 分 钟 ，再 以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温
【规 格 】 （1)150单 位 （2)1500单位 至 200°C，维 持 3 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 280°C，气 化 室 温 度 为
【贮 藏 】 密 闭 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。 220°C，顶 空 进 样 ，顶 空 瓶 平 衡 温 度 80°C，平 衡 时 间 1 0 分 钟 。
取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均
草乌甲素 应 符 合 要 求 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记
录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、三 氯 甲 烷 与 苯 的 残
C aow ujiasu 留量均应符合规定。 ％
Bulleyaconitine A 干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ，在 60°C减压
干 燥 2 4 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。
C35H 49NO10 643. 77
本 品 为 （l a ，6a，14a，16和 四 氢 -8，13，14-三 醇 -20-乙 基 -1， 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
6 ,16-三 甲氧基-4-甲氧甲基-8-乙 酰 氧 基 -U-U'-对 甲 氧 基 苯 甲 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
酯 ）-乌 头 烷 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C3S H 49 NO10 不 得 少 为 填 充 剂 ；以 0. 2 % 三 乙 胺 水 溶 液 (用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 1士
于 97.0% 。 0. 1)-乙 腈 （60 : 40)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 260nm。理 论 板 数
【性状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 。 按 草 乌 甲 素 峰 计 算 不 低 于 3000。
本 品 在 乙 醇 、三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 易 溶 ，在 水 中 不 溶 ；在稀 测 定 法 取 本 品 约 20mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加
盐酸或稀硫酸中极易溶解。 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5m l,置 50ml量瓶
熔 点 本 品 的 熔 点 为 160? 165°C( 通 则 0612第 一 法 ）。 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
【鉴别 】 （1)取 本 品 lOm g,加 O .lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 后 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 草 乌 甲 素 对 照 品 约
分 成 两 份 ，一 份 加 碘 化 汞 钾 试 液 数 滴 ，即 产 生 白 色 沉 淀 ；另一 20mg，精 密 称 定 ，同 法 操 作 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
份 加 碘 化 铋 钾 试 液 数 滴 ，即 产 生 橙 红 色 沉 淀 。 【类 别 】 镇 痛 药 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 【贮 藏 】 凉 暗 、干 燥 处 保 存 。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【制 剂 】 （1)草 乌 甲 素 口 服 溶 液 （2)草乌甲 素片
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
0402)0 草乌甲素□服溶液
【检 查 】 其 他 生 物 碱 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； C aow ujiasu Koufurongye
精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 4# 的溶
液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 Bulleyaconitine A Oral Solution
取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 本 品 含 草 乌 甲 素 （c 35h 49n o 1q ) 应 为 标 示 量 的
如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 90. 0 % ? 110. 0% 。
积 (2.0% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 iV，JV-二 甲 基 甲 酰 ' 【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 的 澄 清 液 体 。
胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 【鉴 别 】 （1)取 本 品 40ml，滴 加 0_ 5mol/L碳酸钠溶液调节
p H 值 至 9? 10，用 乙 醚 40ml提 取 2 次 ，合 并 乙 醚 液 ，在 水 浴 上
蒸 干 ，取 残 渣 照 草 乌 甲 素 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 结 果 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 应 不 低 于 1.050(通
则 0601) 。
p H 值 应 为 4. 0 ? 6. 0 ( 通 则 0631) 。
其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
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