Page 754 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 754

中 国 药 典 2015年版                                                                  泼尼松龙片

如 有 与 对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 可 的 松 峰 保 留 时 间 一 致 的 峰 ，按                                     (2 )取 本 品 约 2rng，加 硫 酸 2ml，渐 显 深 红 色 ，无 荧 光;加水
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0 .5 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积                             10ml，红 色 褪 去 ，生 成 灰 色 絮 状 沉 淀 。
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各 杂 质 峰 面
积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) 。供试                                  (3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0.01倍 的 峰 忽 略                                 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
不计。
                                                                                       (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 284
       干 燥 失 重 取 本 品 约 0 .5 g ,在 105°C干 燥 3 小 时 ，减 失 重                          图）一 致 。
量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。
                                                                                      【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 : 1)溶
      【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                                解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                                  精 密 量 取 2ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 三 氯 甲 烷 -甲 醇 (9 : 1)稀释
为 填 充 剂 ；以乙腈 -水 （24 = 76)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240mn。                              至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试
取 泼 尼 松 与 可 的 松 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约                              验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，
含 5叫 的 溶 液 ，取 2 0 fJ注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，泼 尼 松                             以 二 氯 甲 烷 -乙醚-甲醇-水 （77 : 12 : 6 : 0 .4 )为 展 开 剂 ，展 开 ，
峰 与 可 的 松 峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 4。                                                 晾 干 ，在 105°C干 燥 10分 钟 ，放 冷 ，喷 以 碱 性 四 氮 唑 蓝 试 液 ，立
       测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制                            即 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，不 得 多 于 3 个 ，其 颜 色 与
成 每 l m l 中 约 含 5 0 % 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取                             对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。
20fxl注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ；另 取 泼 尼 松 对 照 品 ，同法
测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                                        干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
       【类别 】 肾 上 腺 皮 质 激 素 药 。                                                  过 1 .0 % (通则 0831) 。
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                                       【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
                   泼尼松龙                                                                色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
                                                                                为 填 充 剂 ；以 甲醇-水 （65 ：35)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 ZAOnnu
                                  P o n is o n g lo n g                         理 论 板 数 按 泼 尼 松 龙 峰 计 算 不 低 于 1000，泼 尼 松 龙 峰 和 内 标
                                                                                物 质 峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 5。
                         Prednisolone                                                  内 标 溶 液 的 制 备 取 炔 诺 酮 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每
                                                                                l m l 中 约 含 1.5 m g 的 溶 液 ，即 得 。
                                                           C2i H 280 5 360. 45         测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
       本 品 为 11/3，17o；，21-二 轻 基 孕 留 -1，4-二 稀 -3，20-二酮K 按                        每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ；精 密 量 取 该 溶 液 与 内 标 溶 液 各
干 燥 品 计 算 ，含 C21H Z80 5 应 为 97 .0 % ? 102. 0% 。                                 5ml，置 50ml量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
       【性状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；有引                             液 ，取 i o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 泼 尼 松 龙 对 照
湿性。                                                                             品 ，同 法 测 定 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
       本 品 在 甲 醇 或 乙 醇 中 溶 解 ，在 丙 酮 或 二 氧 六 环 中 略 溶 ，在                                 【类 别 】 肾 上 腺 皮 质 激 素 药 。
三 氣 甲 烷 中 微 溶 ，在 水 中 极 微 溶 解 。                                                         【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
       比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 氧 六 环 溶 解 并 定 量 稀 释                                   【制 剂 】 泼尼松 龙 片
制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) , 比旋
度 为 + 96°至 + 103°。                                                                                 泼尼松龙片
       吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则                                                           P onisonglong Pian
0401)，在 243nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （E 仏 ）
为 400?430。                                                                         51 Prednisolone Tablets
       【鉴 别 】 （1)取 本 品 IOmg,加 甲 醇 l m l 溶 解 后 ，加 碱 性 酒
石 酸 铜 试 液 1ml，加 热 ，即 生 成 橙 红 色 沉 淀 。                                                   本 品 含 泼 尼 松 龙 （C21 H 280 5) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
                                                                                110. 0 % 。

                                                                                       【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
                                                                                       【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 泼 尼 松 龙 50mg) ，
                                                                                加 三 氯 甲 烷 30ml,搅 拌 使 泼 尼 松 龙 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上
                                                                                蒸 干 ，残 渣 照 泼 尼 松 龙 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2 )项 试 验 ，显 相 同 的
                                                                                反应。
                                                                                       【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 ，研 细 ，加乙

                                                                                707
   749   750   751   752   753   754   755   756   757   758   759