Page 751 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

泮托拉唑钠
光 度 ；另 取 硫 喷 妥 对 照 品 ，精 密 称 定 ，用 0 .4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 ^ g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。根
据 每 支 的 平 均 装 量 计 算 - 每 l m g 硫 喷 妥 相 当 于 1. 0 9 1 m g 的
C u H 17 N 2 N a 0 2 S 0
【类 别 】 静 脉 麻 醉 药 。 （1 )0 . 5g ( 2 ) l g
【规 格 】 按
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
泮托拉唑钠
Pantuolazuona
Pantoprazole Sodium
C16H 14F 2N3N a04S . H 2O 423. 38
■ 本 品 为 5-二 氟 甲 氧 基 - 2 - [ [ ( 3 , 4 - 二 甲 氧 基 -2-吡 啶 基 ）甲
基]亚 磺 酰 基 ] -1H -苯 并 咪 唑 钠 一 水 合 物 。按 无 水 与 无 溶 剂 物
计 算 ，含 C16H u F 2N3N a04S 应 为 98. 0 % ? 102. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。
本 品 在 水 或 甲 醇 中 易 溶 ，在 三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 IO m g ,加 水 20 m l使 溶 解 ，取 2m l,
加 稀 盐 酸 5 滴 ，再 滴 加 硅 钨 酸 试 液 1 m l，即 产 生 白 色 絮
状沉淀。
( 2 ) 取 本 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 1 5 % 的 溶 液 ，照 紫
外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 292nm 的 波 长 处 有
最 大 吸 收 ，在 250nm 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。
( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1083
图）一 致 。
( 4 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 ) 的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 旋 光 度 取 本 品 约 0.2g，精 密 称 定 ，置 烧 杯 中 ，
加 水 1 0 m l使 溶 解 ，用 0. 2 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至
11. 5? 1 2 .0 ，用 水 转 移 至 2 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，依 法 测 定 （通 则 0621)，旋 光 度 应 为 _ 0 . 4°至 + 0. 4°。 >
碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 2 0 m g 的 溶 液 ，依法
测定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 9. 5?11. 0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 . 20g，加 水 1 0 m l溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901
第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 临 用 新 制 。 取 本 品 ，加 溶 剂 [O .O O lm o l/L 氢
氧 化 钠 溶 液 - 乙 腈 （1 : 1 ) ] 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
0 .4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置 2 0 0 m l量
瓶 中 ，用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 另 取 本
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中 国 药 典 2015年版
品 约 8 m g ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 0 . 3 % 过 氧 化 氢 溶 液 l m l 使 溶
解 ，用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照
高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅
胶 为 填 充 剂 （K ro m a s il C 18 ,4 . 6 m m X 2 5 0 m m , 5 ^ m 或 效 能 相
当 的 色 谱 柱 以 0 .0 1 m o l/L 磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节
p H 值 至 7. 0)为 流 动 相 A ，以 乙 腈 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯
度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 289nm ;柱 温 为 4(TC。 取 系 统 适 用 性 溶
液 20/zl注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，泮 托 拉 唑 钠 峰 与 氧 化
降 解 产 物 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 9 ) 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。
精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20卩1，分 别 注 人 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2 % ) ，
各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 . 5 % ) 。 供
试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 倍 的 色 谱 峰
忽略不计。
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
0 90 10
60 40
30 15 85
45
残 留 溶 剂 取 本 品 0.2g,精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加
水 2 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 甲 苯 和 丙 酮
适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 苯 90@ 与 丙 酮
500Mg 的混合 溶 液 （甲 苯 不溶 于 水 ，可 先 用 适 量 iV ，iV- 二 甲 基
甲 酰 胺 溶 解 后 再 分 散 于 溶 液 中 ），精 密 量 取 2 m l置 顶 空 瓶 中 ，
密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二
法 ) 试 验 ，以 5% 苯 基 -9 5 % 甲 基 聚 硅 氧 烷 ( 或 极 性 相 近 ）为 固 定
液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；采 用 程 序 升 温 : 初 始 温 度 为 40°C，保
持 4 分 钟 ，然 后 以 每 分 钟 20X：的 速 率 升 温 至 150°C，保 持 3 分
钟 ，进 样 口 温 度 为 200°C，检 测 器 温 度 为 2 5 0 t：;顶 空 瓶 平 衡 温
度 为 60°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记
录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。 取 对 照 品 溶
液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法以峰
面 积 计 算 ，丙 酮 与 甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 08 3 2第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 应 为 4.0% ? 6.0% 。
重 金 属 取 本 品 0. 5 g ，置铂坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化
( 约 4 小 时 ），放 冷 , 加 硫 酸 1. 2?1. 5m l使 恰 湿 润 ，低 温 加 热 至
硫 酸 蒸 气 除 尽 后 ，加 硝 酸 0. 5m l，蒸 干 ，在 500? 600°C炽 灼 使
完 全 灰 化 ，放 冷 ，自“ 加 盐 酸 2ml” 起 ，依 法 检 査 （通 则 0821第 二
法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ^
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. 0 1 m o l/L 磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值
至 7 .0 ) - 乙 腈 （65 : 35 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 289nm。理 论 板
数 按 泮 托 拉 唑 峰 计 算 不 低 于 2500。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 剂 [O .O O lm o l/L 氢
氧 化 钠 溶 液 - 乙 腈 （1 = 1 ) ] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 i m l 中 约 含