Page 745 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

法莫替丁 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

C 0 2Na 波 长 为 270mn，流 速 为 每 分 钟 1. 5 m l;柱 温 为 35°C。 按 下 表
进 行 梯 度 洗 脱 。取 法 莫 替 丁 约 25mg，加 乙 腈 2m l、上 述 磷 酸
C12H 14N N a 0 5S 307.29 盐 缓 冲 液 2 m l使 溶 解 ，加 0. 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 3m l,40X：水浴
加 热 5 分 钟 ，加 0. 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 3 m l，再 加 lm o l/L
(5 K ,’6 S )-6 -[( 羟 基 乙 基 :1-7-氧 代 - 3 - [( 2S)-四 氢 呋 氢 氧 化 钠 溶 液 5m l,60°C 水 浴 加 热 5 分 钟 ，加 lm o l/ L 盐 酸 溶
液 5 m l，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 0. 5mg
喃 -2-基 ] -4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3 . 2. 0 ]庚 -2-烯 -2-羧 酸 钠 盐 的 溶 液 作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。量 取 该 溶 液 20M1注 人 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，调 节 流 动 相 比 例 ，使 法 莫 替 丁 色 谱 峰 的 保
法莫替丁 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ，杂 质 I 峰 和 杂 质 n 峰 相 对 法 莫 替 丁 峰
的 保 留 时 间 约 为 0 .7 和 1 .2 。理 论 板 数 按 法 莫 替 丁 峰 计 算
Famotiding 不 低 于 5000，法 莫 替 丁 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要
求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20W，分 别 注 人 液 相
Fam otidine 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) , 各
杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1. 0% ) 。

nh 2 s— ^ 时间（分钟） 流动相A (% ) 流动相B(%)
C8H 15N 7OzS3 337. 45 0 100 0
15 100 0
本 品 为 [ 1 - 氣 基 - 3 - [ [ [ 2 - [ ( 二 氨 基 亚 甲 基 ）氨 基 ] -4-喔 唑 52 48
基 ] 甲 基 ] 硫 基 ] 亚 丙 基 ] 硫 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 42 100 0
C8H 15N70 2S3不 得 少 于 9 8 .0 % 。 43 100 0
48
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；遇 光
色变深。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 1 0 5 C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5 % (通 则 0831) 。
本 品 在 甲 醇 中 微 溶 ，在 丙 酮 中 极 微 溶 解 ，在 水 或 三 氣 甲 烷
中 几 乎 不 溶 ；在 冰 醋 酸 中 易 溶 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841), 遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612第 一 法 ）为 160~165°C ,熔
融时同时分解。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【邊 别 】 （1 )取 本 品 ，加 pH 4. 5 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 ( 取 磷
酸 二 氢 钾 13_6g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，调 节 p H 值 至 【含 量 测 定 I 取 本 品 约 0. 12g,精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml
4. 5 ) ，制 成 每 l m l 中 含 15叫 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 与 醋 酐 5 m l溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液
( 通 则 0401)测 定 ，在 2 66m n 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，吸 光 度 为 (0. lm o l/L ) 滴 定 至 溶 液 显 绿 色 ,开 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验
0. 45? 0. 48。 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l / U 相 当 于 16.87m g的
Cs His N? O2 S3 。
(2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 781
图)一致 。 【类 别 】 H 2 受 体 拮 抗 药 。
【贮 菔 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【检 査 】 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 _ 5g ,加 盐 【制 剂 】 （1)法 莫 替 丁 片 （2 )法 莫 替 丁 注 射 液 （3)法莫
酸 溶 液 (4. 5— 100)10m l使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 替 丁 胶 囊 （4 )法 莫 替 丁 颗 粒 （5 )注 射 用 法 莫 替 丁
黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
附：
有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 适 量 溶 解 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 杂质I
( 取 磷 酸 二 氢 钠 13. 6g，置 900m l水 中 ，用 l m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶
液 调 节 p H 值 至 7_ 0 ± 0 . 1 ，加 水 至 10 0 0 m l,混 匀 ，取 930ml C8H 14Ns0 3S3 338
与 乙 腈 7 0 m l混 合 ，即 得 ）稀 释 制 成 每 l m l 中 含 法 莫 替 丁 [J V '- [3 - [[ [2 - ( 二 氨 基 亚 甲 基 ）氨 基 ] -4-噻 唑 棊 ] 甲 基 ]硫
0 .5 m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 上 述 磷 酸
盐 缓 冲 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5fxg的 溶 液 作 为 对 照 溶
液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 05 1 2 )测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷
键 合 桂 胶 为 填 充 剂 （Kromasil C18，4. 6m m X 250mm, 5fim 或
效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 1 3 .6 g ,置
9 00m l水 中 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 6 .0 ± 1 . 0 , 加 水 至
1000m l)-乙 腈 （93 = 7 ) 为 流 动 相 A , 以 乙 腈 为 流 动 相 B ,检 测

698