Page 744 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                    法罗培南钠

加 水 溶 解 并 稀 释 至 1 0 0 0 m l，摇 匀 ）-乙 腈 （85 ：1 5 ) 混 合 溶 液       供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 法 罗 培 南 峰 计
(溶 剂 I )使 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 法 罗 培 南 0. 5m g          算 ，保 留 时 间 小 于 法 罗 培 南 峰 的 杂 质 总 量 不 得 过 1.0% 。
的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l,置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，
用 溶 剂 I 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精 密 量 取 对 照 溶                    残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.og,精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
液 适 量 ，用 溶 剂 I 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 法 罗 培 南               加 二 甲 基 亚 砜 5 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密
0 . 2 5 p g 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则          称 取 正 己 烷 、丙 酮 、四 氢 呋 喃 、二 氣 甲 烷 、乙 腈 、甲 苯 、二 甲 苯
0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. 6 m m X            对 照 品 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 正
2 5 0 m m ，5^xm或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓           己 焼 0. 0 5 8 m g 、丙 酮 1. O m g 、四 氢 块 喃 0. 1 4 4 m g 、二 氣 甲 垸
冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6. 12g、磷 酸 氢 二 钠 1.79g与 溴 化 四 丁               0. 1 2 m g 、乙腈 0. 0 8 2 m g 、甲苯 0. 1 7 8 m g 、二 甲 苯 0. 4 3 4 m g 的
基 铵 1.61g，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 1000ml);流 动 相 B 为 磷 酸              混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶
盐 缓 冲 液 -乙 腈 （50 ：5 0 ) ; 流 速 为 每 分 钟 1 . 0 m l ;按 下 表 进 行     液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ，以 聚 乙 二
线 性 梯 度 洗 脱 ；柱 温 为 4 0 ° C ;检 测 波 长 为 2 4 0 n m 。取 法 罗 培       醇 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为
南 对 照 品 和 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 溶 剂 I 溶 解 并 稀 释 制 成             3 0 ° C ，维 持 1 5 分 钟 ，再 以 每 分 钟 5 0 C 的 速 率 升 至 1 5 0 1 ,维
每 ltnl中 各 约 含 0. 2 5 m g 的 混 合 溶 液 ，取 20^ 1注 人 液 相 色 谱         持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 1 7 0 1 ; 检 测 器 温 度 为 200X：;顶空
仪 ，记 录 色 谱 图 ，法 罗 培 南 峰 的 保 留 时 间 约 为 3 1 分 钟 ，法罗              瓶 平 衡 温 度 为 8 0 X ：，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶
培南峰与 杂质 I 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取灵敏 度溶 液                      空 进 样 ，按 正 己 烷 、丙 酮 、四 氢 呋 喃 、二 氣 甲 烷 、乙 腈 、甲 苯 、二
20；xl注 人 液 相 色 谱 仪 ，丰 成 分 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 。            甲 苯 、二 甲 基 亚 砜 （溶 剂 ）的 顺 序 依 次 洗 脱 ，各 主 峰 之 间 的 分
再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20pl，分 别 注 入 液 相 色             离 度 均 应 符 合 要 求 ^取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂                 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，正 己 烷 、丙 酮 、四氢呋
质 I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) ，         喃 、二 氯 甲 烷 、乙 腈 、甲 苯 与 二 甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 1 5 倍
(0. 15% ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面                  2-乙 基 己 酸 精 密 称 取 供 试 品 约 0 . 3 g ，加 3 3 % 盐 酸 溶 液
积 的 0 . 5 倍 （0 . 5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液        4. O m l 制 成 混 悬 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0873) ，按 无 水 与 无 溶 剂
主峰面积的峰忽略不计。                                                    物 计 算 ，不 得 过 0 . 3 % 。

时 间 （分 钟 ）      流动相A(%)     流动相B(%)                                   水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ，
       0               84          16                          含 水 分 应 为 12. 6 % ? 13. 1 % 。
                        70         30
     25                 50         50                                 重 金 属 取 本 品 l .O g，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含
     35                 30         70                          重金属不得过百万分之十。
     54                 84         16
     55                84          16                                【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
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                                                               胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 4 . 8 g 、磷 酸 氢
      有 关 物 质 I 临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶             二 钠 5. 4 g 与 溴 化 四 丁 基 铵 1. O g ，加 水 溶 解 并 稀 释 至
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 法 罗 培 南 l m g 的 溶 液 ，作为          1000ml,摇 匀 ）-乙 腈 （85 : 15)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 305nm;
供 试 品 溶 液 ；另 取 法 罗 培 南 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解             流 速 为 每 分 钟 1.0ml;柱 温 为 40*C。取 法 罗 培 南 对 照 品 和 杂
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；         质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约
精 密 量 取 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 ^ g 的溶         含 0 . 2 5 m g 的 混 合 溶 液 ，取 20M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0 5 1 4 )测 定 。          图 ，法 罗 培 南 峰 与 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
用 球 状 亲 水 硅 胶 (分 子 量 适 用 范 围 为 葡 聚 糖 1000? 30 0 0 0 )为                测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
填 充 剂 （7. 5 m m X 3 0 0 m m ,1 0 ^ m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以磷    释 制 成 每 l m l 中 约 含 法 罗 培 南 0. 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品
酸 盐 缓 冲 液 （p H 7 . 0 ) [0 . 0 0 5 m o l / L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -    溶 液 ，精 密 量 取 20；zl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取 法罗
0 .0 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 39)]-乙 腈 （95 : 5 ) 为 流 动  培 南 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
相 ，流 速 为 每 分 钟 0. 6 m l，检 测 波 长 为 2 2 0nm 。 取 供 试 品 溶 液        l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
适 量 ，7 5 C 水 浴 加 热 1 0 分 钟 ，放 冷 ，取 20m 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，       算 供 试 品 中 c 12h 15n o 5S 的 含 量 。
记 录 色 谱 图 。法 罗 培 南 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 8 5 的降解 物                  【类 别 】 浐 内 酰 胺 类 抗 生 素 。
峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 20卩1，注 人 液 相 色 谱                   【贮 藏 】 遮 光 、密 封 ，在 凉 暗 处 保 存 。
仪 ,主 成 分 色 谱 峰 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10。再 精 密 量 取 供 试 品
溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M 1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。           附：

                                                               杂 质 1 (法罗培南S 异构体）

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