Page 739 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

炔雌醚 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。 与 对 照 溶 液 各 2 0 卩1, 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成
色 进 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，
为填充剂；以甲醇 -水 (70 ：3 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220mn。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍
理论 板数 按炔 雌醇峰 计 算 不 低 于 2000，炔雌醇峰与相邻峰的 (3,0% ) 。
分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 千 燥 失 重 取 本 品 ，在 8 0 C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过
(约 相 当 于炔 雌 醇 50网 ），置具 塞试 管中 ，精 密 加 流 动 相 10ml, 1 .0 % (通则 0831) 。
超声使炔雌醇溶解，摇 勻 ，放 冷 ，离 心 ，取上清液作为供试品溶
液 ，精 密 量 取 20M1注 人 液相色谱 仪，记 录 色 谱 图 ；另取炔雌醇 【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
含 5Mg 的 溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （90 ：1 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 279mn。
【类 别 】 同炔雌醇。 分 别 取 炔 雌 醇 与 炔 雌 醚 适 量 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 各 含 0 . l m g 的 混 合 溶 液 ，取 2 0 m1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，理
【规 格 】 （1)5邶 （2)20冲 (3)50jLtg (4)500^g 论 板 数 按 炔 雌 醚 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，炔 雌 醚 峰 与 炔 雌 醇 峰 之
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 间的分离度应大于12。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量
炔雌醚 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精
密 量 取 2 0 ^x1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 炔 雌 醚 对 照
Quecimi 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 雌 激 素 药 。
Q uinestrol 【贮 藏 】 密 封 保 存 。

C25 H 32 O2 364. 50 单硝酸异山梨酯
本 品 为 3-环 戊 基 氧 基 -19-去 甲 -17a- 孕 留 -1 ，3 ，5 (1 0 )-三
稀 -20-炔 -17-醇 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C25H 320 2 应 为 9 7 .5 % ? Danxiaosuan Yishanlizhi
102. 5 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 。 Isosorbide Mononitrate
本 品 在 乙 醇 、丙 酮 、乙 酸 乙 酯 或 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 水 中
几乎不溶。 C6H 9NOe 191. 14
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 106? 112°C。 本 品 为 1 ，4 ：3 ，6-二 脱 水 -D■山 梨 醇 -5-单 硝 酸 酯 。按干燥
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 氧 六 环 溶 解 并 定 量 稀 释 品 计 算 ，含 C6H 9NOs 应 为 9 8 .0 % ? 102.0% ?
制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋 【性 状 】 本 品 为 白 色 针 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
度 为 0°至 + 5 \ 本 品 在 甲 醇 或 丙 酮 中 易 溶 ，在 三 氯 甲 烷 或 水 中 溶 解 ，在己
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 2mg，加 硫 酸 2 m l溶 解 ，溶 液 即 显
橙 红 色 ，在 紫 外 光 灯 下 观 察 显 黄 绿 色 荧 光 ；加 水 2 m l，即 产 生 烷 中 几 乎 不溶。
红色沉淀。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 本品受热或受到撞击易发生爆炸。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释
( 3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1163 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋
图 ）一 致 。 度 为 + 170° 至 + 176°。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
成 每 l m l 中 约 含 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
l m l ，置 100m l量 瓶 中 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 ( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 776
照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 图 ）一 致 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 制 成 的 每 l m l 中
? 692 含 l t n g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照
品 和 2-单 硝 酸 异 山 梨 酯 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2 5 m g 的 混 合 溶