Page 738 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
为填充剂；以甲醇-水 （60 : 40)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 0 n m 。
理 论 板 数 按 炔 诺 酮 峰 计 算 不 低 于 2 500，炔 诺 酮 峰 与 内 标 物 质
峰的分离度应符合要求。
内 标 溶 液 的 制 备 取 醋 酸 氢 化 可 的 松 2 5 m g ，置 K K h n l 量
瓶中，加 甲 醇 5 m l ，置 热 水 浴 中 加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀
释至刻度,摇 匀 ，即 得 ^
测 定 法 取 本 品 2 0 丸 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
(约 相 当 于 炔 诺 酮 l O m g ) , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，置
热 水 浴 中 振 摇 使 炔 诺 酮 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 与 内 标 溶 液 各 5 m l ，置 同 一 2 5 m l 量
瓶中，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，取 20；xl
注人液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 炔 诺 酮 对 照 品 约
10mg，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 数 分 钟 使 溶 解 ，用
流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 该 溶 液 与 内 标 溶 液 各
5ml，置同一 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，同法测
定。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 炔 诺 酮 。.
【规格】 3 m g
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
炔雌醇
Quecjchun
Ethinylestradiol
C 20H 240 2 296.41
本 品 为 3-羟基 -19-去甲 -17a -孕 甾 -1，3 ，5(10)-三 烯 -20-炔-
17-醇 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 2qH 240 2 应 为 9 7 . 0 % ? 103.0% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 乙 醇 、丙 醇 或 乙 醚 中 易 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在
水中不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 180? 186°C。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 吡 啶 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
一26°至 一3 1 °。
【邊别】 （1)取 本 品 2 m g ，加 硫 酸 溶 解 后 ，溶 液 显 橙
红色，在 反 射 光 线 下 出 现 黄 绿 色 荧 光 ；将 此 溶 液 倾 人 水 4ml
中，即 生 成 玫 瑰 红 色 絮 状 沉 淀 。
(2)取 本 品 1 0 m g ，加 乙 醇 l m l 溶 解 后 ，加 硝 酸 银 试 液 5 ? 6
滴，即生成白 色沉 淀 。
(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 259
炔雌醇片
图 ）一 致 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为
供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，
精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱
仪 ,记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试 品 溶 液
色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
峰 面 积 （1. 0% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积的 1.5 倍 （1.5% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105X：干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0 . 5 % (通则 0831) 。
【含 量 测 定 1 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 (45 : 55)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。
取 雌 二 醇 对 照 品 1 0 m g ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 供 试 品 溶 液 1 0ml，
用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，取 l m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释
至 刻 度 ，摇 勻 ，取 20卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。理 论 板
数 按 炔 雌 醇 峰 计 算 不 低 于 1000,雌 二 醇 峰 与 炔 雌 醇 峰 的 分 离
度 应 大 于 3. 5 。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
2 (^ 1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 炔 雌 醇 对 照 品 ，同法
测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 雌 激 素 药 。
l 贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 ^
【制 剂 】 炔雌醇片
炔雌醇片
Quecichun Pian
Ethinylestradiol Tablets
本品含炔雌醇( U H m O z ) 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % ?110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，显 白 色 或 类 白 色 。
【接 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 炔 雌 醇 20网 ），
加 无 水 乙 醇 5 m l ，研 磨 数 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 中 蒸 干 ，残猹
中 滴 加 硫 酸 1 m l ，即 显 橙 红 色 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 具 塞 试 管 （5吨 规
格 、20柙 规 格 和 50舛 规 格 ）或 1 0 0 m l 量 瓶 （500M g 规 格 ）中 ，
精 密 加 流 动 相 lml(5jLtg规 格 ）或 4 m l ( 2 0 ^ g 规 格 ）或 10ml
( 5 0 @ 规 格 ）或 适 量 （500叫 规 格 ），超 声 使 炔 雌 醇 溶 解 ，放 冷 ，
后 者 用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 *取 上 清 液 照 含 量 测 定
项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，限 度 为 士 2 0 % ，应 符 合 规 定 （通 则
0941)。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
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