Page 714 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 依托度酸片

适 量 ，用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 08 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
照 溶 液 。另 取 依 托 度 酸 对 照 品 与 1-甲 基 依 托 度 酸 （杂 质 I )对 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .5 g ，精 密 称 定 ，加 中 性 乙 醇 （对
照 品 各 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 依 托 度 酸 约
0. 5mg与 杂 质 I 约 10Mg 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）30m l，溶 解 后 ，加 酚 酞 指 示 液 数 滴 ,用 氢 氧
照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 化 钠 滴 定 液 （O . lm o l/ L ) 滴 定 。 每 l m l 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液
为 填 充 剂 i 以 磷 酸 溶 液 为 流 动 相 A ，a 6 % (m l/m l) (0. lm o l/ L )相 当 于 28. 74mg 的 C17H 21NO30
磷 酸 乙 腈 溶 液 为 流 动 相 B ; 流 速 为 每 分 钟 1m l，按 下 表 进 行 梯
度 洗 脱 ;检 测 波 长 为 225nm。 【类 别 】 解 热 镇 痛 、非 甾 体 抗 炎 药 。
【贮 藏 】 密 封 ，干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 依 托 度 酸 片

时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(K> 附：
0 60 40 杂 质 1(1-甲基依托度酸）
5 60 40
5. 1 20 80
20 80
35 60 40
35.1 60 40
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取 系 统 适 用 性 溶 液 2 0 y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， C16H 19N 0 3 273.4
杂 质 I 与 依 托 度 酸 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 6 .0 。精 密 量 取 ( 士 ）8-乙 基 -1 -甲 基 - 1 ,3 ，4 ,9 -四 氢 吡 喃 并 [ 3 , 4 - 6 ]吲 哚 -1-
供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 乙酸
色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 I 与 8-
甲 基 依 托 度 酸 （杂 质 I I ) ( 杂 质 I 与 杂 质 n 保 留 时 间 相 同 ）峰 杂 质 (8-甲 基 依 托 度 酸 ）
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （0 .5 % ) , 其
他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .2 % ) ，各 C16H 19N 0 3 273.4
杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5 倍 ( ± ) 1 - 乙 基 -8 -甲 基 - 1 , 3 , 4 ，9- 四 氢 吡 喃 并 [ 3 ，4_ 6 ]吲 哚 -1-
(1.0% ) 。 乙酸

残 留 溶 剂 取 本 品 约 o . l g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 依托度酸片
加 人 iV ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 2m U 密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 甲
醇 和 甲 苯 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 Yituodusuan Pian
释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 0. 15m g 和 甲 苯 0. 0445m g的 混 合 溶 Etodolac Tablets
液 ，精 密 量 取 2 m l,置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照
残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 本 品 含 依 托 度 酸 （C17 H 21 N 0 3) 应 为 标 示 量 的 95_0% ?
基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 105.0% 。
为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 40°C，维 持 5 分 钟 ，再 以 每 分 钟 3 5 *0 的
速 率 升 温 至 220T：，维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200t：，检 测 【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类 白 色 。
器 温 度 为 260C ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80*C，平 衡 时 间 为 3 0 分 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 细 粉 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每
钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，甲 醇 峰 与 甲 苯 峰 l m l 中 含 依 托 度 酸 5 p g 的 溶 液 ，滤 过 ，续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光
之间的分离度应符合要求。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 226nm 与 280nm 的 波 长 处 有 最 大
别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 和 甲
苯的残留量均应符合规定。 ? 667 ?

氣 化 物 取 本 品 0 .2 g ，加 甲 醇 34m l，振 摇 使 溶 解 ，加 水
6m l，依 法 检 査 ( 通 则 0801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 6. 0m l，加 甲 醇
34 m l制 成 的 对 照 液 比 较 , 不 得 更 浓 （0. 03% ) 。

干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60T：减
压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841 ),遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。

重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则