Page 705 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

依他尼酸
胶 为 填 充 剂 （TSKgel G2000SWXL 柱 ，7. 8mm X 300mm, 5/Ltm
或 其 他 适 宜 的 色 谱 柱 ）；以 三 氟 乙 酸 - 乙 腈 -水 (0 .5 : 350 : 650)
为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 U n m 。取 分 子 量 对 照 溶 液 20卩1，注 人
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，重 复 进 样 ，其 保 留 时 间 的 相 对 标 准
偏 差 不 得 大 于 2.0% 。理 论 板 数 按 核 糖 核 酸 酶 A 峰 计 算 不 得
低 于 4000，相 邻 色 谱 峰 间 的 分 离 度 均 不 得 小 于 1 .0 。 以 各 峰
的 保 留 时 间 为 横 坐 标 ，分 子 量 对 数 为 纵 坐 标 ，进 行 线 性 回 归 ，相
关 系 数 ( r ) 绝 对 值 应 不 小 于 0, 99。取 本 品 20^1,注 入 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 面 积 归 一 化 法 计 算 ，本 品 分 子 量 大 于 10 000
道 尔 顿 的 高 分 子 量 物 质 不 得 过 10. 0 % 。
醋 黢 盐 取 冰 醋 酸 适 量 ，精 密 称 定 ，用 稀 释 液 [ 流 动 相 A
( 通 则 0872)-甲 醇 （95 : 5 ) ] 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lm g 、
3mg、5mg、7mg、9 m g 和 lO m g 的 溶 液 ，作 为 系 列 标 准 曲 线 用 溶
液 。 照 合 成 多 肽 的 醋 酸 测 定 法 （通 则 0872)测 定 ，精 密 量 取 上
述 系 列 标 准 曲 线 用 溶 液 各 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
谱 图 ，以 峰 面 积 与 相 应 浓 度 计 算 直 线 回 归 方 程 ，相 关 系 数 （r )
应 不 小 于 0. 99。精 密 量 取 本 品 5H1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 ，用 直 线 回 归 方 程 计 算 ，本 品 每 l m l 中 含 醋 酸 盐 （以 醋 酸 计 ）
不 得 过 8mg。
三 氣 叔 丁 酵 取 三 氣 叔 丁 醇 对 照 品 约 2 5 0 m g ，精 密 称 定 ，
置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 适 量 0. 2 5 % 醋 酸 溶 液 ，置 水 浴 中 不 断 振 摇 ，
使 三 氣 叔 丁 醇 完 全 溶 解 ，取 出 ，放 冷 ，用 0. 2 5 % 醋 酸 溶 液 稀 释
至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 适 量 ，用 0. 2 5 % 醋 酸 溶 液 定 量 稀 释 制
成 每 lm l 中 含 0. 5mg、l . 5mg、2. 5mg、3. 5mg、4. 5mg和 5mg
的 溶 液 ，作 为 系 列 标 准 曲 线 用 溶 液 。 照 气 相 色 谱 法 （通 则
0521)试 验 ，以 聚 乙 二 醇 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为
色 谱 柱 ; 起 始 温 度 为 9 0 1 ，维 持 2 分 钟 ，以 每 分 钟 50#C 的 速 率
升 温 至 200*C，维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 250T：;检 测 器 温 度
为 280°C。精 密 量 取 系 列 标 准 曲 线 用 溶 液 各 1卩1，分 别 注 人 气
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，以 峰 面 积 与 相 应 浓 度 计 算直线回归方
程 ，相 关 系 数 ( r ) 应 不 小 于 0. 99。精 密 量 取 本 品 1/xl，注 人 气 相
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，用 直 线 回 归 方 程 计 算 ，本 品 中 含 三 氣 叔
丁醇不得过标签上所标示的量。
细 蔺 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 ( 通 则 1143)，每 1 单 位 升
压 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 15EU。
异 常 毒 性 取 本 品 ，用 氣 化 钠 注 射 液 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 0 . 6 升 压 素 单 位 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1141) ，应 符 合
规定。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0102) 。
【效 价 测 定 】 升 压 素 照 升 压 素 生 物 测 定 法 ( 通 则 1205)
测 定 ，即 得 。
比 活 取 本 品 ，作 为 游 离 氨 基 酸 测 定 用 供 试 品 溶 液 ; 取 本
品 1m l，加 7 m o l/L 盐 酸 溶 液 6m l，密 封 ，l l O t ：水 解 1 6 小 时 ，将
水 解 液 转 移 后 ，蒸 干 ，精 密 加 水 2 m l复 溶 残 渣 ，用 0. 45Mm 的
滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 水 解 氨 基 酸 测 定 用 供 试 品 溶 液 ；另 取
门 冬 氨 酸 、谷 氨 酸 、丝费；酸 、组 氨 酸 、甘 氨 酸 、苏 氨 酸 、胱 氣 酸 、
丙 氨 酸 、精 氨 酸 、酪 氨 酸 、缬 氨 酸 、甲 硫 氨 酸 、苯 丙 氨 酸 、异 亮 氨
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
酸 、亮 氨 酸 、赖 氨 酸 和 脯 氨 酸 各 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，置同一
量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 各 氨 基 酸 约
0. lm g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 采 用 适 宜 的 氨 基 酸 分 析 方
法 测 定 ，按 外 标 法 分 别 计 算 游 离 氨 基 酸 与 水 解 氨 基 酸 的 量 。
以水解氨基酸的量减去游离氨基酸的量即为本品中的蛋白质
含量。
根据升压素的效价测定结果与蛋白质含量计算本品每
l m g 蛋 白 中 含 升 压 素 的 单 位 数 ，即 得 。
缩 宮 素 照 缩 宫 素 生 物 测 定 法 （通 则 1210)测 定 ，并将测
得 结 果 与 升 压 素 效 价 进 行 比 较 ，即 得 。
【类 别 】 同 垂 体 后 叶 粉 。
【规 格 】 （1)0. 5 m l: 3 单 位 （2 ) l m l : 6 单 位 （3)2ml : 3
单 位 （4)2rnl 1 6 单 位
【贮 藏 】 密 闭 ，遮 光 ，在 冷 处 保 存 。
依他尼酸
Yitamsuan
Etacrynic Acid
C13H 12C120 4 303.14
本 品 为 [2,3-二 氣 -4-(2-亚 甲 基 丁 酰 基 ）苯 氧 基 ] 乙 酸 。按
干 燥 品 计 算 ，含 C 13H 12C120 4 不 得 少 于 98.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 乙 醇 或 乙 醚 中 易 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 ；在冰醋酸中
易溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 121? 1 2 5 1 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 3 0 m g ，加 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l ，置水
浴 中 加 热 5 分 钟 ，放 冷 ，加 硫 酸 溶 液 （1— 2 ) 0 . 2 5 m l 与 1 0 % 的
变 色酸钠 溶 液 0. 5 m l,小 心 加 硫 酸 2 m l,即显深紫色。
(2)取 本 品 ，加 盐 酸 -甲 醇 （1 ：1000) 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 S O p g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)
测 定 ，在 2 7 0 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 196
图 ）一 致 。
( 4 ) 取 本 品 约 2 0 m g 与 无 水 碳 酸 钠 0. 1 0 g , 混 合 ，炽灼后放
冷 ，残 渣 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0 3 0 1 ) 。
【检 奎 】 苯 提 取 物 取 本 品 l_0g,加 8 % 亚 硫酸钠溶液
50ml,振 摇 使 溶 解 ，放 置 2 0 分 钟 ，加 盐 酸 5 m l ，摇 匀 ，用苯提取
3 次 ，每 次 1 5m l ，振 摇 2 分 钟 ，分 取 苯 层 ，必要时 置离心管中离
心 ，合 并 苯 液 置 已 恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，置 水 浴 上 蒸 发 至 干 ，在
6 0 T ：减 压 干 燥 2 小 时 ，遗 留 残 渣 不 得 过 2 0 m g 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ，6 0 1 减压干