Page 704 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 704

中 国 药 典2015年版                                                    垂体后叶注射液

按 （C 21H 2SN 0 4)2 ?H 2S 0 4 的 吸 收 系 数 （E  为 136计 算 ，            作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试
即得。                                                              验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 （或极 性
                                                                 相 近 ）的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 4 0 ° C ，维 持 1 0 分 钟 ，
      【类别I 同 罗 通 定 。                                             以 每 分 钟 2 0 X ：的 速 率 升 温 至 2 2 0 * C ，维 持 1 5 分 钟 ；进 样 口 温
     【规格】 2ml : 6 0 m g                                          度 为 200°C;检 测 器 温 度 为 230*C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80*C，
      【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。                                        平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空
                                                                 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。丙 醑 的 残 留 量
      垂体后叶粉                                                      应符合规定。

            Chuitihouye Fen                                             干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 6 0 C 减压
                                                                 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 5 . 0 % (通 则 0831) 。
Powdered Posterior Pituitary
                                                                        重 金 属 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金
      本 品 系 猪 脑 垂 体 后 叶 经 脱 水 、干 燥 、研 细 制 成 。按干 燥 品              属不得过百万分之二十。
计 算 ，每 l m g 中 含 升 压 素 不 得 低 于 0. 6 单 位 ，且 应 为 标 示 值 的
8 5 % ? 1 2 0 % ;缩 宫 素 与 升 压 素 的 效 价 比 值 应 为 0. 9 ?1. 7 。               微 生 物 限 度 取 本 品 ，照 非 无 菌 产 品 微 生 物 限 度 检 查 ：微
                                                                 生 物 计 数 法 （通 则 1105)检 查 ，l g 供 试 品 中 需 氧 菌 总 数 不 得 过
      【制 法要 求 】 生 产 用 动 物 应 检 疫 合 格 ，从 脑 垂 体 后 叶 分               lOOOOcfu。(供 注 射 用 )
离 开 始 至 垂 体 后 叶 粉 ,制 成 的 整 个 生 产 过 程 均 应 符 合 现 行 版
《药 品 生 产 质 量 管 理 规 范 》要 求 。必 要 时 采 用 适 宜 的 方 法 进 行                      【效 价 测 定 】 升 压 素 照 升 压 素 生 物 测 定 法 （通 则 1205)
种 属 确 认 。本 品 为 动 物 来 源 ，应 有 有 效 去 除 病 毒 或 病 毒 灭 活                测 定 ，即 得 。
的方法和措 施 。
                                                                        缩 宫 素 照 缩 宫 素 生 物 测 定 法 （通 则 1210)测 定 ，并将测
      【性状】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 粉 末 ;有 特 臭 。                      得 结 果 与 升 压 素 效 价 进 行 比 较 ，即 得 。
      本品在水中几乎不溶。
      【鉴 别 1 取 本 品 约 2 0 m g ，置 研 钵 中 ，加 少 量 0 .25% 醋酸                  【类 别 】 血 管 收 缩 药 ，抗 利 尿 药 。
溶 液 ,研 磨 均 勻 ，全 部 转 移 至 具 塞 试 管 中 ，用 0. 2 5% 醋 酸 溶 液                    【贮 藏 】 密 封 ，在 冷 处 保 存 。
稀 释 至 10ml，摇 匀 ，放 人 沸 水 浴 中 ，时 时 振 摇 ，加 热 （煮 沸 ）5 分                     【制 剂 】 垂 体 后 叶 注 射 液
钟 取 出 ，迅 速 冷 却 ，以 每 分 钟 3 0 0 0 转 离 心 1 0 分 钟 ，取 上 清 液
经 0. 4 5 p m 滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 赖 氨 酸                             垂体后叶注射液
升 压 素 标 准 品 和 缩 宫 素 标 准 品 适 量 ，加 0 . 2 5 % 醋 酸 溶 液 溶 解
并稀释制成每lml中分别含6 单位的溶液作为标准品溶液。                                                                 C huitihouye Zhusheye
照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅
胶 为 填 充 剂 （4. 6 m m X 2 5 0 m m ，5 p m ) ；以 0. 05m ol/L 憐 酸 二 氢                 Posterior Pituitary Injection
钠 溶 液 为 流 动 相 A ，以乙 腈-0.1 m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （50 ：
50)为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟 l m l ;检                   本 品 为 垂 体 后 叶 粉 经 冰 醋 酸 溶 液 提 取 、滤 过 制 得 的 无 菌
测 波 长 为 2 2 0 n m ;柱 温 为 30 X：。取 标 准 品 溶 液 5 0^ 1 注 入 液 相        溶 液 ；或 由 猪 脑 垂 体 后 叶 经 脱 水 、干 燥 、研 细 制 成 粉 （必 要 时采
色 谱 仪 ，赖 氨 酸 升 压 素 峰 与 缩 宫 素 峰 的 分 离 度 应 不 低 于 5 。               用 适 宜 的 方 法 进 行 种 属 确 认 ，本 品 为 动 物 来 源 ，应 有 有 效 去 除
另 取 标 准 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5(^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，             病 毒 或 病 毒 灭 活 的 方 法 和 措 施 ），再 经 冰 醋 酸 溶 液 提 取 、滤过
记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液 应 有 与 标 准 品 溶 液 中 两 个 主 峰 保 留               制 得 的 无 菌 溶 液 。 以 升 压 素 计 ，效 价 应 为 标 示 量 的 8 7 % ?
时间一致的色谱峰。                                                        1 1 5 % , 且 每 l m g 蛋 白 中 升 压 素 效 价 不 得 少 于 4 . 0 单 位 ；缩宫
                                                                 素 与 升 压 素 的 效 价 比 值 应 为 0. 9 ? 1. 7 。
时 间 (分 钟 ）     流动相八( ％ )                   流动相B(%)
      0                70                         30                    【性 状 】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 。
     30                40                         60                    【鉴 别 】 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 垂 体 后 叶 粉 鉴 别 项
     40                10                         90             下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 应 有 与 标 准 品 溶 液 两 个 主 峰 保 留
     50                10                         90              时间一致的色谱峰。
      50. 1            70                         30                   【检 查 】 p H 值 应 为 3.0?4. 0(通 则 0631) 。
     65                70                         30                     澄 清 度 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ），应 澄 淸 。
                                                                         离 分 子 量 物 质 分 别 取 核 糖 核 酸 酶 A ( 分 子 量 13 700)对
      【检査】 残 留 溶 剂 取 本 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，置 顶 空                照 品 、人 胰 岛 素 （分 子 量 5 8 0 8 )对 照 品 、胸 腺 法 新 （分 子 量
进 样 瓶 中 ，梢 密 加 入 水 2 m l ，密 封 瓶 口 ，振 摇 ，作 为 供 试 品 溶               3108)对 照 品 、生 长 抑 素 （分 子 量 1638)对 照 品 各 1 支 ，加 流动
液 ；另 取 丙 酮 适 量 ，精 密 称 定 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含               相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 分 子 量 对
丙 酮 为 0. 0 5 m g 溶 液 ，精 密 量 取 2 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 瓶 口 ，         照 溶 液 。照 分 子 排 阻 色 谱 法 、通 则 0514)测 定 ，以 亲 水 改 性 硅

                                                                 657 ?
   699   700   701   702   703   704   705   706   707   708   709