Page 702 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
罗库溴铵注射液
Luokuxiu’ an Zhusheye
Rocuronium Bromide Injection
本 品 为 罗 库 溴 铵 的 灭 菌 水 溶 液 。含 罗 库 溴 铵
( C 32 H 53B rN 20 4)应 为 标 示 量 的 9 3 . 0 % ? 1 0 7 .0 % 。
【性 状 】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。
【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2 )取 本 品 5 m l,用 水 稀 释 至 15 m l,显 溴 化 物 的 鉴 别 反 应
(通则 0301) 。
【检 査 】 p H 值 应 为 3. 8 ? 4. 2 ( 通 则 0 6 3 1 ) 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 * 本 品 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色
或 橙 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得
更深。
有 关 物 质 精 密 量 取 适 量 （约 相 当 于 罗 库 溴 铵 5mg) , 置
适 宜 容 器 中 ，在 4 5 C 以 下 用 氮 气 吹 干 。精 密 加 入 乙 腈 2 m l，涡
旋 ，超 声 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置
100m l量 瓶 中 ，用 乙 腈 -水 （9 : 1 )稀 释 至 刻 度 ，作 为 对 照 溶 液 ；
另 取 空 白 溶 剂 （取 氣 化 钠 30mg，醋 酸 钠 20mg，溴 化 钠 17mg，
加 水 10m l溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 4. 0 ) l m l，照 供 试 品 溶
液 同 法 操 作 ，所 得 溶 液 作 为 空 白 溶 液 ; 照 罗 库 溴 铵 有 关 物 质 项
下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，已 知 杂 质
按 加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 对 照 法 计 算 ，其 他 未 知 杂 质 按 不
加 校 正 因 子 的 主 成 分 自 身 对 照 法 计 算 ，杂 质 I 不 得 过 0. 2 % ，
杂 质 I I 、DI均 不 得 过 0 . 1 % , 杂 质 IV 不 得 过 0 . 3 % , 杂 质 乂 不 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光
得 过 2 .0 % ，其 他 单 个 杂 质 不 得 过 0 .2 % ，除 杂 质 V 外 杂 质 总
量 不 得 过 0 .6 % 。空 白 溶 液 及 杂 质 I 之 前 的 色 谱 峰 不 计 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 罗
库 溴 铵 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 2E U 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 * 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ；以
0. O25mol/L氢 氧 化 四 甲 基 铵 溶 液 （取 25% 氢 氧 化 四 甲 基 铵 水
溶 液 9 .1 m l或 取 氢 氧 化 四 甲 基 铵 五 水 合 物 4.53g, 加 水
9 0 0 m l,摇 匀 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 4 ，用 水 稀 释 至 1000m l)-
乙 腈 （10 : 9 0 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 2. 0 m l ; 检 测 波 长 为
210nm。分 别 取 罗 库 溴 铵 杂 质 I 、n 、n i 、i v 、v 对 照 品 与 罗 库
溴 铵 对 照 品 各 适 量 ，加 乙 腈 - 水 （9 * 1 ) 溶 解 （杂 质 IV 溶 解 时 可
加 稀 盐 酸 1 滴 助 溶 ）并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 罗 库 溴 铵
l m g 与 杂 质 1、11、111、汉 、￥ 各 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用
性 溶 液 。取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 溴 离 子 峰 ，
杂质i 、n 、n i、i v , 罗 库 溴 铵 与 杂 质 v ;理 论 板 数 按 罗 库 溴 铵 峰 计
算 不 低 于 5 0 0 0 ,罗 库 溴 铵 峰 与 杂 质 V 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 3. 5 。
罗通定
测 定 法 精 密 量 取 本 品 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 乙 腈 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10M1，注 人 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 罗 库 溴 铵 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 乙
腈 -水 （9 ：1 )稀 释 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 罗 库 溴 铵 .
【规 格 】 （1)2. 5ml ! 25mg (2 )5 m l : 50mg
【贮 藏 】 遮 光 ，在 2? 8°C保 存 。
罗通定
Luotongding
Rotundine
C21H 25N 0 4 355.43
本 品 为 2，3，9，10-四 甲 氧 基 -5 ，8，13,13a-四氧-6 H -二 苯 并 [ a ，
互] 喹 嗓 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C ^H ^N C X 应 为 98. 5%? 102.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 结 晶 ；无 臭 ；遇 光 受 热 易
变黄。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 溶 解 ，在 乙 醇 或 乙 醚 中 略 溶 ，在 水 中 不
溶 ;在稀硫 酸中易 溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612第 一 法 ）为 141? 144°C。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 含 8 m g 的 溶 液 ，在 25°C时 依 法 测 定 （通 则 0621) ，比
旋 度 为 一 290°至 一 300°。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0 .5 % 硫 酸 溶 液 溶 解 并
光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 281nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数
(￡：巧 ）为 150? 160。
【獷 别 】 （1 )取 本 品 0_ l g ，加 水 1 0 m l与 稀 硫 酸 1m l，振 摇
溶 解 后 ，取 溶 液 各 2 m h 第 一 份 加 重 铬 酸 钾 试 液 1 滴 ，即 生 成 黄
色 沉 淀 ; 第 二 份 加 饱 和 氣 化 钠 溶 液 1 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 ；第
三 份 加 稀 铁 氰 化 钾 试 液 ，即 生 成 黄 色 沉 淀 ，渐 变 为 绿 色 ，稍 加
热 ，渐 变 为 蓝 色 。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 251
图 ）一 致 。
【检 査 】 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .1 5 g ，加
5% 硫 酸 溶 液 5 m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 绿 色
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