Page 701 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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罗库溴铵                                                                         中 国 药 典 20 1 5 年版

为 色 谱 柱 ；起 始 柱 温 为 45T：，维 持 1 0 分 钟 ，再 以 每 分 钟 20X：                          杂质I
的 速 率 升 温 至 1 8 0 V ，维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 200X：;检 测 器
温 度 250X：; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 9 0 1 ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。                                                                               C27H 46N20 3 446.67
取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要                                  3a，17片（二 羟 基 ）-2矛（吗 啉 -1-基 ）-1 6 -(吡 咯 烷 -1-基 ）-5矿
求 。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，                          雄甾烷
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙 醚 、丙 酮 、异 丙 醇 、乙 腈                          杂质皿
与二氯甲烷的残留量均应符合规定。
                                                                                                CH3
       水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，                                                                           C34H 55BrN20 4 635. 72
含 水 分 不 得 过 4.0 % 。
                                                                                    溴 化 1-烯 丙 基 -1-[3?,17斤( 二 羟 基 )-2^■(吡 咯 烷 基 )-5^ ■雄
       炽 灼 残 液 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残                        甾 ?16斤 基 ] 吡 咯 烷 锚 -3,17-二 乙 酸 酯
渣 不 得 过 0.1% 。                                                               杂质F

       重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则                                               ch3
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。                                                                                            C34 H 55BrN 20 5 651.71

       【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                                   溴 化 1-烯 丙 基 -l_ [3 a ，1 7 f( 二 羟 基 ) - 2 # ( 吗 啉 -1-基 )-5a-雄
       色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ；以                              甾-16^■基 ] 吡 咯 烷 镦 -3,17-二 乙 酸 酯
0. 025m ol/L氢 氧 化 四 甲 基 铵 溶 液 （取 25% 氢 氧 化 四 甲 基 铵 水                         杂质V
溶 液 9. ] m l 或 取 氢 氧 化 四 甲 基 铵 五 水 合 物 4 .5 3 g ，加 水
900ml，摇 匀 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 4 , 用 水 稀 释 至 1000ml)-乙
腈 (10 ：90)为 流 动 相 ; 流 速 为 每 分 钟 2. Oml;检 测 波 长 为 210nm。
分 别 取 罗 库 溴 铵 杂 质 i 、n 、n i、i v 、v 对 照 品 与 罗 库 溴 铵 对 照 品 各 适
量 ，加 乙 腈 -水 (9 ：1)溶 解 (杂 质 IV溶 解 时 可 加 稀 盐 酸 1 滴 助 溶 ) 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 罗 库 溴 铵 lm g 与 杂 质 I 、n 、DI、lV 、V 各
0. lm g的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 1(^1注 人 液 相 色 谱
仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 溴 离 子 峰 ，杂 质 i 、n 、ffl、i v ，罗 库 溴 铵 与 杂 质
V ; 理 论 板 数 按 罗 库 溴 铵 峰 计 算 不 低 于 5000，罗 库 溴 铵 峰 与 杂 质
V 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 3.5。
       测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （9 * 1) 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 ，精 密 量 取 10M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 罗 库 溴
铵 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
       【类 别 】 肌 松 药 。
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
       【制 剂 】 罗 库 溴 铵 注 射 液

附:

杂质I

                                                      C29H 48N 20 4 488. 70                                                  C30H 5iB rN 20 3 567.64
      3a，17/ H 二 羟 基 ）_2浐（吗 啉 -1-基 ）-1 6 -(吡 咯 烷 -1-基 ）-5a-                     溴 化 1-烯 丙 基 -1-[3卢，17#( 二 羟 基 ) - 2 # ( 吗 啉 -1-基 )-5a-雄
雄 甾 -17-乙 酸 酯                                                                -16浐 基 ]吡 咯 烷 钺

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