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罗红霉素 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
峰 面 积 的 4 倍 （4 .0 % ) ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主
罗红霉素 峰 面 积 0. 1 倍的峰忽略不计。
Luohongmeisu 残 留 溶 剂 甲 醇 、丙 酮 、三 乙 胺 与 二 氣 甲 烷 取 本 品 约
R oxithrom ycin 0 . 2 g , 精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 二 甲 基 亚 砜 5 m l使 溶 解 ，
CH, 密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 称 取 甲 醇 、丙 酮 、三 乙 胺 和 二 氣 甲
C41 H ；6 N 2 O15 837. 03 烷 各 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇
0. 12mg、丙 酮 0. 20mg、三 乙 胺 0. 013mg 和 二 氣 甲 烷 0. 024mg
本 品 为 9 - [ 0 [ ( 2 - 甲 氧 基 乙 氧 基 ）甲 基 ] 肟 ] 红 霉 素 。按 无
水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含 罗 红 霉 素 （C41 H 76 N 2OiS) 不 得 少 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5 m l置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶
于 94.0% 。
液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6% 氰丙
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 f 略 有 基 苯 基 -9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细
引湿性。
管 柱 为 色 谱 柱 》起 始 温 度 为 4 0 = , 维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 30X：
本 品 在 乙 醇 或 丙 酮 中 易 溶 ，在 甲 酵 中 溶 解 ，在 乙 腈 中 略
溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。 速 率 升 至 200°C,维 持 1 5 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 250-C;进样口
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 温 度 为 230-C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 105-C,平 衡 时 间 为 30分
制 成 每 l m l 中 约 含 20m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋
度 为 一 82°至 _ 8 7 °。 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 间 的 分
【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 离度均 应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，三 乙 胺 的 残 留 量
( 2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 786 不 得 过 0. 0 3 2 % ,甲 醉 、丙 酮 、二 氣 甲 烷 的 残 留 量 均 应 符 合
图 ）一 致 。 如 不 一 致 时 ，取 本 品 l g ，置 1 0 m l 具 塞 试 管 中 ，加
80% 丙 酮 溶 液 2 m l，加 热 振 摇 使 溶 解 ，自 然 或 冰 浴 降 温 结 晶 ， 规定。
如 结 晶 为 糊 状 或 絮 状 ，重 新 加 热 溶 解 后 再 结 晶 ，抽 滤 ，取 残 渣 JV,N-二 甲 基 甲 酰 胺 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加二甲基亚
置 60X：下 减 压 干 燥 后 测 定 。
砜 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 tn g的 溶 液 ，作为供
【检 査 】 碱 度 取 本 品 O . lg ，加 水 150mU振 摇 制 成 每 试 品 溶 液 I精 密 称 取 N , N - 二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 ，用二甲基亚
l m l 中 约 含 0. 7 m g 的 混 悬 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 3 l) ，p H 值 应
为 8. 0?10. 0 。 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 N,JV-二 甲 基 甲 酰 胺 45邱的
溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第三
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极性相
约 含 2. Omg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1m l，置 100ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 纟 照 含 量 测 似 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ：起 始 温 度 为 1 2 0 X ：，维持
定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 / i l ， 4 分 钟 ，以 每 分 钟 3 0X ：的 速 率 升 至 2 0 0 T ：，维 持 5 分 钟 ；检测
分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 Z S OX ：;精密 量 取 供 试 品 溶 液
倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，除 N ，N-二 甲 基 甲 酰 与 对 照 品 溶 液 各 1.0^1,分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，
胺 峰 ( 用 流 动 相 制 成 0 . 0 0 1 % 的 N ,iV -二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 同 法 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 的 残 留 量 应 符
测 定 ，按 保 留 时 间 定 位 ）外 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶
液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 合规定。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1 )测 定 ，
含 水 分 不 得 过 3.0% 。 ，
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 ( 通 则 0841) ，遗留残渣
不 得 过 0. 1% 。
霣 金 厲 取 炽 灼 残 潦 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0 .0 6 7 m o l/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节
p H 值 至 6 . 5 )-乙 腈 （65 : 3 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 210mm,
取 罗 红 霉 素 对 照 品 和 红 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀
释 制 成 每 lm l中 各 约 含 ltn g 的 混 合 溶 液 ,取 20^ 1 注人液相色
谱 仪 ，罗 红 霉 素 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 4 分 钟 ，其 与 红 霉 素 峰 间
的 分 离 度 应 不 小 于 15.0,罗 红 霉 素 峰 与 相 对 保 留 时 间 约 为
0. 9 5 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1. 0 ,与 相 对 保 留 时 间 约
为 1. 2 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 2. 0 。
测 定 法 取 本 品 适 量 , 精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
? 650 ?
