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中国药典2015年版 帕米膦酸二钠注射液
干 燦 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 80X：减 钠 滴 定 液 (0. l mo l/L) 滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 2 m l ，
压干燥至恒重，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。 继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每
l m l 碘 滴 定 液 （0 . 0 5 m o l / L ) 相 当 于 5. 2 m g 的 N a H 2P 0 3。含
【含量测定】 取 本 品 0. 2 5 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 3 0 m l 使 N a H 2P 0 3 不 得 过 0 . 5 % 。
溶解，加 醋 酐 2 m l ，结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液
(0. lmol/L)滴 定 至 蓝 色 为 终 点 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 炉 丙 氨 酸 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制
正。每 l m l 的 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 29. 0 3 m g 的 成 每 l m l 中 约 含 3. O m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 2 m l ，置 1 0 m l 量瓶
c 6h 7n 3o ?c 7h 7n o 3 o 中 ，加 水 3 m l 、5 % 碳 酸 钠 溶 液 1 . 0 m l 与 2 ，4-二 硝 基 氟 苯 乙 腈
溶 液 （取 2 ，4-二 硝 基 氟 苯 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每
【类别】 抗 结 核 药 。 l m l 含 2 ，4-二 硝 基 氟 苯 1 5 m g 的 溶 液 ）2. 0 m l ，摇 匀 ，在 40°C
【贮藏】 密 封 保 存 。 水 浴 中 反 应 2 小 时 后 取 出 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 供 试 品 溶 液 ；另 取 丙 氨 酸 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并
帕米膦酸二钠 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 9坤 的 溶 液 ，精 密 量 取 2 m l ，同法
制 成 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 试 验 ，用十
P a m i l i n s u a n ’e r n a 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 0. 0 1 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 缓
冲 液 （用 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 至 7 . 0 ) -甲 醇 （70 : 3 0 ) 为流
Patnidronate Disodium 动 相 ，柱 温 4 0 ° C ，检 测 波 长 为 3 6 0 n m ，理 论 板 数 按 泽 丙 氨 酸 衍
生 物 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
ONa 液 各 10^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液
的色谱图中如有与■丙氨酸衍生物峰保留时间一致的色谱
° ^ P — OH 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 3 % 。
HO^I PH ,5H20 干 燥 失 重 取 本 品 约 0 . 5 g ，在 1 6 0 V 千 燥 2 0 小 时 ，减失
重 量 应 为 23，0 % ? 2 5 . 0 % (通则083 1) 。
ONa
重 金 属 取 本 品 1. 0 g ，加 水 2 3 m l 溶 解 后 ，加 醋 酸 盐 缓 冲
II 液 （p H 3. 5 ) 2m l ，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含 重 金 属 不 得
O 过百万分之十。
C 3H 9N N a 20 7P 2 ?5 H 20 369.11 【含 董 测 定 】 取 本 品 约 0. 2 5 g ，精 密 称 定 ，加 水 7 0 m l 溶解
本 品 为 3-氨 基 -1-羟 基 丙 叉 二 膦 酸 二 钠 五 水 合 物 。按 干 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 07 01)，用 盐 酸 滴 定 液 （0. l m ol/ L)滴定
燥品计算，含 C 3H 9N N a 20 7P 2 不 得 少 于 98.0% 。 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 盐 酸 滴 定 液
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；略 有引 (0. l m o l / U 相 当 于 27. 9 1 m g 的 C 3H sN N a 20 7P 2 。
湿性。
本 品 在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 不 溶 ；在 氢 氧 化 钠 试 液 中 【类 别 】 钙 调 节 药 。
易溶。 【贮 藏 】 密 封 保 存 。
【邋别】 （1 ) 取 本 品 约 1 0 m g ，加 水 2 m l ，加 热 使 溶 解 ，加 【制 剂 】 帕 米 膦 酸 二 钠 注 射 液
茚三酮2 m g ，加 热 ，溶 液 显 蓝 色 至 紫 蓝 色 。
( 2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 778 帕米膦酸二钠注射液
图)一 致 。
(3)本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 Pamilinsuan^erna Zhusheye
(4)取 本 品 约 O . l g ，置 坩 埚 中 加 无 水 碳 酸 钠 2 g ，混 匀 ，加
热熔融后，放 冷 ，加 水 1 0 m l 使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 加 硝 酸 使 呈 酸 Pamidronate Disodium Injection
性后，显 磷 酸 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检査】 碱 度 取 本 品 l . O g ，加 水 5 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测 本品为帕米膦酸二钠加适量甘露醇制成的灭菌水溶液。
定(通则0631) ,p H 值 应 为 7. 3 ?8. 3 。 含 无 水 帕 米 膦 酸 二 钠 （C 3H sN N a 20 7P z ) 应 为 标 示 量 的
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l .O g，加 水 2 5 m l 溶 解 后 ， 9 0 . 0 % ?110.0% 。
溶液应澄清无色。
亚 磷 ? 盐 取 本 品 约 3. 2g,精 密 称 定 ，置 2 5 0 m l 碘 瓶 中 ， 【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
加水70ml使 溶 解 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7. 3)(取 磷 酸 二 氢 钠 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 3 m l ，加 茚 三 酮 2 m g ，加 热 ，溶 液 显 蓝
6. 9g,加 水 溶 解 制 成 5 0 0 m l ，加 0. l m o 〗/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 至紫蓝色。
400ml,摇勻）20ml,用 6 m o l / L 醋 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 7 . 3 土 ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰
0.2，精密加 碘滴 定 液 （0.05mol/L) 2 0 m l ，摇 勻 ，密 塞 ，在 暗 处 的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
静置1 小时后，加 6 m o l / L 醋 酸 溶 液 0 . 5 m l ，立 即 用 硫 代 硫 酸 【检 查 】 p H 值 应 为 5. 0 ?7. 0 (通 则 0631) 。
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