Page 687 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

非洛地平 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

非洛地平 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供
试品溶液色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰，
Feituodiping 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 1 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积
不 得 大 于 对 照 溶 液 中 非 洛 地 平 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ; 杂质
Felodipine 总 量 不 得 过 1.0 % 。

C 18H 19C12N O 4 384. 25 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
本 品 为 （±)-2 , 6 - 二 甲 基 -4-(2,3-二 氯 苯 基 ）-l，4-二 氢 -3， 过 0. 5 % (通 则 0831) 。
5-吡 啶 二 甲 酸 甲 酯 乙 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 18H 19C12N 0 4 不
得 少 于 99.0% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0 8 41)，遗 留残渣
【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ； 不 得 过 0.1% ^
遇光不稳定。
本 品 在 丙 酮 、甲 醇 或 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 141? 145°C。 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【鉴别】 （1)取 本 品 20m g ，加 盐 酸 l m l 溶 解 后 ，加 盐 酸 羟
胺 试 液 lml,混 匀 ，滴 加 2 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 使 呈 碱 性 ，置 水 浴 砷 盐 取 本 品 l .O g，加 氢 氧 化 钙 l g 混 合 ，加 水 少 量 ，搅拌
煮 沸 3 0 分 钟 ，放 冷 ，再 滴 加 l m o l / L 盐 酸 溶 液 使 恰 呈 酸 性 ，加 均 匀 ，先 以 小 火 加 热 ，再 炽 灼 至 完 全 灰 化 ，呈 灰 白 色 ，放 冷 ，残
三 氯 化 铁 试 液 数 滴 ，溶 液 显 红 褐 色 。 渣 加 盐 酸 8 m l 与 水 2 0 m l 使 溶 解 ，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第一
(2)取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 20坤 的 法 ），应 符 合 规 定 （0.0 0 0 2 % ) o
溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 3 8 n m 与
361nm的波长处有最大吸收。 【含 量 测 定 】 取 本 品 0. 3g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 4 0 m l 溶
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 794 解 后 ，加 稀 硫 酸 20m l 与 邻 二 氮 菲 指 示 液 2 滴 ，用硫酸铈滴定
图 ）一 致 。 液 （O.lmo l/L) 滴 定 至 橙 色 消 失 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校
【检査】 甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og，加甲 正 。每 l m l 的 硫 酸 铈 滴 定 液 （O .l m o l /L ) 相 当 于 19. 2 1 m g 的
醇 20m l 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，依 法 检 查 （通则 C 18H 19Cl2N O “
0 9 0 1 第 二 法 ），在 4 4 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不 得 过 0. 10。
氣 化 物 取 本 品 2.0g,加 水 5 0 m l ，煮 沸 ，立 即 冷 却 ，加 水 【类 别 】 钙 通 道 阻 滞 药 。
补 充 至 5 0 m l ，滤 过 ，取 续 滤 液 2 5 m l ，依 法 检 查 （通 则 0 801), 与 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
标 准 氣 化 钠 溶 液 5 . 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 【制 剂 】 非 洛 地 平 片
(0, 0 0 5 % ) .
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 附：
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
另 取 2 ，6-二 甲 基 -4-(2，3-二 氣 苯 基 )-3，5-吡 啶 二 甲 酸 甲 酯 乙 酯 杂质I
(杂 质 I ) ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 0. l m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 lml,置 100m l 量 瓶 中 ，精 密 加 人 C 18H 17C12N 0 2 350.24
供 试 品 溶 液 lml,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。 2 ，6-二 甲 基 -4-(2，3-二 氯 苯 基 )-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯
照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅
胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙 腈 -水 （50 : 15 ：3 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 非洛地平片
长 为 2 3 8 n m p 取 非 洛 地 平 和 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 甲 醇 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 l m g 和 10哗 的 混 合 溶 液 ， Fetluodiping Pian
取 10M 1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，杂 质 I 峰 与 非 洛 地 平 峰 的 分 离 度 应
大 于 3.0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOpl，分 别 注 Felodipine Tablets

本 品 含 非 洛 地 平 （C 18H 19C12N 0 4)应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0 % 。

【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

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