Page 685 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

非那雄胺片
残 留 溶 剂 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ) 测 定 。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇为固定液的毛
细 管 柱 (H P -IN N O W A X ,l.< V m 或 极 性 相 近 ）为 色 谱 柱 ，程 序
升 温 ，起 始 温 度 40°C，维 持 6 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温
至 2 2 0 t：, 维 持 2 分 钟 。 进 样 口 温 度 22CTC, 检 测 器 温 度
24CTC。取 对 照 品 溶 液 l f x l 注 人 气 相 色 谱 仪 ，各 成 分 峰 之 间 的
分离度均应符合要求。
内 标 溶 液 的 制 备 取 正 丁 醇 适 量 ，加 N -甲 基 吡 咯 烷 酮 制
成 每 l m l 中 含 正 丁 醇 为 0 . 2 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，即 得 。
测 定 法 取 环 己 烷 、四 氢 呋 喃 、乙 酸 乙 酯 、甲 醇 、二 氯 甲
烷 、甲 苯 、二 氧 六 环 、吡 啶 、氣 苯 、N , N -二 甲 基 甲 酰 胺 与 乙 二 醇
适 量 ，精 密 称 定 ，加 内 标 溶 液 制 成 每 l m l 含 环 己 烷 0 . 194mg、
四 氢 呋 喃 0_ 036mg、乙 酸 乙 酯 0. 25mg、甲 醇 0. 15mg、二 氯 甲
焼 0. 03mg、甲苯 0. 044mg、二 氧 六 环 0. 019mg、|l比唆 0. O lm g、
氣 苯 0. 018mg、N , N -二 甲 基 甲 酰 胺 0_ 0 4 4 m g 与 乙 二 醇
0. 031m g的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 本 品 约 0. 5g,精 密 称
定 ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 内 标 溶 液 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1 /^1，
分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
环 己 烷 、四 氢 呋 喃 、乙 酸 乙 酯 、甲 醇 、二 氯 甲 烷 、甲 苯 、二 氧 六
环 、吡 啶 、氣 苯 、N ，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 与 乙 二 醇 的 残 留 量 均 应 符
合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5 % (通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0. 1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
砸 取 本 品 O . lg , 依 法 检 査 （通 则 0804) , 应 符 合 规 定
(0. 005% ).
砷 盐 取 本 品 0. 5 g ,加 氢 氧 化 钙 0. 5g，混 匀 ，小 火 加 热 至
炭 化 ，550°C灰 化 ，加 盐 酸 5 m l与 水 23m l，依 法 操 作 （通 则
0 8 2 2 ),应 符 合 规 定 （0. 0004% ) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 -水 （50 ：5 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为
210nm，柱 温 为 30°C。取 非 那 雄 胺 与 杂 质 I 适 量 ，加 流 动 相 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 非 那 雄 胺 0. l m g 与 杂 质 工 0. Olmg
的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 取 2 0 fx l注 人 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 非 那 雄 胺 峰 计 算 不 低 于 3000，非 那 雄 胺
峰与杂质I 峰之间的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 约 2 5 m g ,精 密 称 定 ，置 2 5 m l量 瓶 中 ，
加 流 动 相 适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5m l,
置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品
溶 液 ，精 密 量 取 2 0 fx l注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 非
那 雄 胺 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
即得。
? 638 ?
中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【类 别 】 5cr还 原 酶 抑 制 剂 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1 ) 非 那 雄 胺 片 （2 )非 那 雄 胺 胶 囊
附：
杂质I
C23 H 38 N 2 O2 374. 57
N -叔 丁 基 -3-氧 代 -4-氮 杂 -50-雄 留 烷 -17& 甲 酰 胺
非那雄胺片
Femaxiong’ an Pian
Finasteride Tablets
本 品 含 非 那 雄 胺 （C23 h 36 n 2 o 2 ) 应 为 标 示 量 的
95.0% ? 105.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣
后显白色或类白色。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 非 那 雄 胺
2 0 m g )，加 甲 醇 1 0 m l，超 声 使 非 那 雄 胺 溶 解 ，滤 过 ，滤液 减 压 蒸
干 ，加 氢 氧 化 钠 O . lg ，混 匀 ，加 热 ，产 生 的 气 体 能 使 湿 润 的 红 色
石蕊试纸变蓝。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 非 那 雄
胺 25m g)，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 非 那 雄 胺 溶
解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密
量 取 供 试 品 溶 液 l m l , 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精密
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液的色谱图
中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
( 0 . 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2
倍 （1. 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .1
倍的峰忽略不计d
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，研 细 ，置 10ml ( l m g 规 格 ）或
50m l(5m g规 格 ) 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，振 摇 使 非 那 雄 胺 溶 解
并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 20^1，照含量 测 定
项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 每 片 的 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941)。