Page 682 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
5m l，加 溶 出 介 质 3 0 m l,超 声 处 理 2 0 分 钟 ，放 冷 后 用 溶 出 介
质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 溶
出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 取 供 试 品 溶
液 与 对 照 品 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 光 光 度 法 （通 则 0401) , 在
313nm 的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限
度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （23 ：7 7 )为 流 动 相 ；柱 温 30eC ;检 测 波 长
为 220nm。取 奈 韦 拉 平 杂 质 I 对 照 品 和 奈 韦 拉 平 对 照 品 适
量 ，加 50% 乙 醇 溶 液 适 童 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，加 50% 乙 醇 溶
液 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 2. 4Mg 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性
溶 液 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 理 论 板 数 按 奈
韦 拉 平 峰 计 箅 不 低 于 5000,杂 质 I 峰 和 奈 韦 拉 平 峰 之 间 的 分
离 度 应 不 小 于 3. 0 。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
(约 相 当 于 奈 韦 拉 平 5 0 m g ),置 100m l量 瓶 中 ，加 50% 乙 醇 溶
液 40ml，超 声 1 0 分 钟 使 奈 韦 拉 平 溶 解 ，用 50% 乙 醇 溶 液 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 贮 备 溶 液 。精 密 量
取 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 5 0 % 乙 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 ；另 取 奈 韦 拉 平 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积
计 算 ，即 得 。
【类别】 同 奈 韦 拉 平 。
【规格】 0.2g
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
奋乃静
Fennaijing
Perphenazine
C21H 26C1N3OS 403. 97
本 品 为 4 - 0 ( 2 - 氣 吩 噻 嗪 -10-基 ）丙 基 ] -1-哌 嗪 乙 醇 。 按
干 燥 品 计 算 ，含 C2, H2SClN3O S 不 得 少 于 98. 5% 。
【性状】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 的 结 晶 性 粉 末 ; 几 乎 无 臭 。
本 品 在 三 氣 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶
解，在 水 中 几 乎 不 溶 ；在 稀 盐 酸 中 溶 解 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612第 一 法 ）为 94? 100°C。
奋乃静
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 5mg，加 盐 酸 与 水 各 1m l，加 热 至
80°C，加 过 氧 化 氢 溶 液 数 滴 ，即 显 深 红 色 ；放 置 后 ，红 色 渐
褪去。
( 2 ) 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中 含 10Mg 的
溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 258nm 与
3 1 3 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 313m n与 258nm 处 的 吸 光 度
比 值 应 为 0. 12? 0. 13。
( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 243
图 ）一 致 。
【检査】 甲 醇 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .2 0 g ，加甲
醇 1 0 m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ; 如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比
色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 避 光 操 作 。 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释
制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
l m l ，置 100m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶
液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键
合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 为 流 动 相 A ，以 0. 0 3 m o l/L 醋 酸 铵 溶
液 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，检 测 波 长 为 254nm。取
奋 乃 静 对 照 品 25mg，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 5 m l溶 解 后 ，加
人 30% 过 氧 化 氢 溶 液 2 m l，摇 匀 , 用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，放
置 1. 5 小 时 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；取 系 统 适 用 性 溶 液
20^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，使 奋 乃 静 峰 保 留 时 间 约 为 2 7 分 钟 ，
与 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 7 3 的 降 解 杂 质 峰 的 分 离 度 应 大 于
7 . 0 。 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 p l，分 别 注 入
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质
峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍
(0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
的 2 倍 （2 . 0 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰
面 积 0. 0 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相(B%)
O ' 40 67 33
90 10
40 ?50 0
50 ?60 100 33
60 ?75 67
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ，减 压 干 燥 至
恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。
【含 量 测定】 取 本 品 约 0.15g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml
溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. l m d / L )滴
定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 < 每 lm l
高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L ) 相 当 于 20. 20m g的G H 26C1N30 S 。
【类别】 抗 精 神 病 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1 )奋 乃 静 片 （2)奋 乃 静 注 射 液
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