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拉氧头孢钠 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
( 6 ) 本品显钠盐鉴别（D 的反应（通 则 0301)。 中 约 含 硝 基 甲 烷 200吨 、丁 酮 200Fg 和 乙 酸 乙 酯 200fig 的混
以上（2 ) 、（3 ) 两项可选做一项。 合 溶 液 ，童 取 5 m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作为系统适用性溶液。
【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中约含拉氧头孢 照残留溶剂测定法（通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰丙基苯
0. l g 的溶液，依法测定( 通 则 06 31 )，p H 值 应 为 5 .0 ?7 .0 q 基-9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固定液的毛细管柱
溶 液 的 澄 淸 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，分 别 加 水 制 成 每 lm l 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 30°C，维 持 1 5 分 钟 ；冉 以 每 分 钟 8°C的
中含拉氧头 孢O . l g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 速 率 升 至 120°C，维 持 8 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 15CTC，检测器温
号浊度标准液（通 则 0 9 0 2第 一 法 ）比较，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ， 度 为 170aC ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C ( 乙 酸 乙 酯 、丁 酮 、丙酮）
与黄色或黄绿色6 号 标 准 比 色 液 （通 则 09 01第 一 法 ）比较，均 或 60°C ( 甲醇），平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取系统适用性溶液顶空
不得更深。 进 样 ，按 正 丙 醇 、硝 基 甲 烷 、丁 酮 、乙 酸 乙 酯 顺 序 出 峰 ，各峰间
异 构 体 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，拉 氧 头 孢 K 的分离度均应符合要求。取供试品溶液，对照 品 溶 液 （1)和对
异构体与拉氧头 孢s 异 构 体 峰 面 积之 比 应 为 0. 8?1. 4 。 照品溶液（2 ) 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按内标法以峰面积
比值计算，乙酸乙 酯、丁 酮 、丙 酮 、二氯甲烷与甲醇的残留量均
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 稀 释 制 成 每 应符合规定D
l m l 中约 含 拉 氧 头 孢 l.O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量
取 l m l ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照溶 吡 啶 与 硝 基 甲 烷 取 本 品 约 0 .5 g ，精 密 称 定 ，置顶空瓶
液 。照高效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 )测 定 ，用十八烷基硅烷键 中 ，精密加内标溶液（取 正 丙 醇 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中
合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 O .O lm o l/L 醋酸铵溶液- 甲醇 约 含 2 0 0 # 的溶液）5 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密
(99 : 1 ) ，流 动 相 B 为 O .O lm o l/L 醋酸铵溶液- 甲 醇 （70 : 30) ， 称 取 吡 啶 、硝 基 甲 烷 各 约 0. 2 g ，分 别 置 1 0 0 m l董 瓶 中 ，加二甲
按 下 表 进 行 线 性 梯度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 254nm 。取供试品溶 基 亚 砜 1 0 m l使 溶 解 ，用内标溶液稀释至刻度，摇 匀 ，精密量取
液 适 量 ，在 80°C水 浴 中 加 热 3 0 分 钟 ，冷 却 ，取 10M1 注人液相 适 量 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 吡 啶 20@ 、硝基
色 谱仪，记 录 色 谱 图 ，拉 氧 头 孢 K 、S 异 构 体 两 主 峰 间 的 分 离 甲 烷 5炖 的 溶 液 。精 密 童 取 5 m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作为对
度 应 大 于 3 . 0 ，两 主 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 照品溶液。照乙酸乙酯、丁 酮 、丙 酮 、二氯 甲 烷 、甲醇项下的色
求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 lC ^ U 分别注入液相 谱 条 件 ，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取供
色谱仪，记录色 谱图 。供试品溶液色谱图 中如 有杂 质峰 ，单个 试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记 录 色 谱 图 ，按内标法
杂质峰面积不得大于对照溶液两个主峰面积之和的2 倍 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，吡 啶 与 硝 基 甲 烷 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
( 2 . 0 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两个主峰面积
之 和 的 5 倍 （5. 0 % ) ，供试品溶液色谱图中小于对照溶液两个 水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0 8 3 2第 一 法 1 )测定，
主峰 面积 和0. 0 5 倍的峰忽略不计。 含水分不得过5.0% 。
时 间 （分 钟 ） 流动相A (% ) 流动相B (% ) 可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每份为 制剂最大规格量，加微粒
检查 用水溶解，依法检查（通 则 0 9 0 4 )，应 符 合 规 定 。（供无菌
0 99 1 分装用）
30 50 50
40 100 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lml
50 0 100 中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0 9 0 3 )，每 l g 样 品 中 ，含
51 0 lO ^tm 及 lO ^ m 以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 2 5 ^ m 及 25；Am
65 99 1 以上的微 粒不得过6 0 0 粒 。（供无菌分装用）
99 1
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 )，每 lm g 拉
残 留 溶 剂 乙 酸 乙 酯 、丁 酮 、丙 酮 、二 氯 甲 烷 与 甲 醇 取 氧头孢中含内毒素的量应小于0.050ELL ( 供注射用）
本 品 约 0. 2 g ，精 密 称 定 ，置顶 空瓶 中 ，精密加内标溶液（取正丙
醇适量，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 200；u g 的 溶 液 ）5 m l使溶 无 菌 取 本 品 ，用 0 .1 % 的无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释
解 ，密 封 ，作为供试品溶液；精 密 称 取 乙 酸 乙 酯 、丁 酮 、丙 酮 、甲 后 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 0 1 )，应符合规定。
醇 各 适 量 ，分 别 置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 内 标 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 ( 供无菌分装用）
匀 ，精密称取二氣甲烷约O . lg ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加二甲基亚砜
1 0 m l使 溶 解 ，用内标溶 液稀释至刻度，摇 匀 ，再分别精密量取 【含董测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测定 a
上述溶液各适量，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含乙酸 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
乙 酯 200网 、丁 酮 200Mg 、丙 酮 200哗 、二 氯 甲 烷 24Mg 的溶液 为填充剂 ；以 O .O lm o l/L 醋酸铵溶液- 甲醇（19 : 1 ) 为流动相；
( 1 ) 和 每 l m l 中 含 甲 醇 1 2 0 p g 的 溶 液 （2 ) 。精 密 量 取 溶 液 （1) 检 测 波 长 为 254m n。取 拉 氧 头 孢 对 照 品 适 量 ，加水溶解并稀
和溶液( 2 ) 各 5 m l，分 别 置 两 个 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作为对照品溶 释 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g的溶液，取上述溶 液 适摄 ，在 80°C
液 （1 ) 和对照品溶液（2 ) 。称 取 硝 基 甲 烷 、丁酮和乙酸乙酯各 水 浴 中 加 热 3 0 分 钟 ，冷 却 ，取 10M1注人液相色谱仪，id 录色谱
适 量 ，加二甲基亚砜适量使溶解，用 内 标 溶 液 稀 释 制 成 每 lm l 图 ，拉 氧 头 孢 尺 异 构 体 、拉 氧 头 孢 S 异构体依次洗脱;拉氧头
孢 R 异构体峰和拉氧头孢S 异构体峰间的分离度应大于
4. 0 ，两个主峰与相邻杂质峰间的分离度均应符合要求。
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