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中国药典2015年版 拉氧头孢钠
质 校 正 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .5 倍 拉氧头孢钠
(0 .1 % )，杂 质 总 量 不 得 过 0 .6 % ( 各 杂 质 峰 的 相 对 保 留 时 间 和
校 正 因 子 见 下 表 ）。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 Layangtoubaona
面积0.05倍 的 峰 忽 略 不 计 。 Latamoxef Sodium
杂质 相对保留时间 校正因子
0. 28 0. 6
胞嘧啶 0. 32 2. 2
尿嘧啶 0. 36 1.0
0. 91 1. 0
杂质I 1. 00 1. 0
杂质n 1. 45 2. 2
拉米夫定 — 1.0
杂 质 in
其他未知杂质
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 C2oH 18N 6Na2OgS 564. 44
本 品 为 （6R ，7 K ) - 7 - [2 - 羧 基 2 - ( 4 - 羟 基 苯 基 ）乙 酰 氨 基 ] -
第二法），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 9 00m l为 溶 出介质，转 速 为 每 7 - 甲 氧 基 ~ 3 - [ ( l - 甲 基 四 氮 挫 ~5-基 ）硫 代 甲 基 ] - 8 - 氧 代 -
5 -氧杂-1 -氮 杂 双 环 [4. 2 .0 ]辛 -2 -稀- 2 -甲 酸 二 钠 盐 。按 无 水
分 钟 50转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10m l，滤 过 ，取 续 物 计 算 ，含 C2DH 2QN60 9S 不 得 少 于 83.
滤液，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 拉 米 夫 定 6Mg 【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 粉 末 或 块 状 物 ；无 臭 ，有引
的溶液，作 为 供 试 品 溶 液 。 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 湿性。
0401)，在 280m n的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 拉 米 夫 定 对 照 品 本 品 在 水 和 甲 醇 中 易 溶 ；在 乙 醇 中 微 溶 ，在 乙 醚 中 几 乎
适量，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 不溶。
含 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 0)溶
量。限 度 为 标 示 量 的 8 5 % ，应 符 合 规 定 。 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通
则 0621)，比 旋 度 为 一 32°至 一 40°。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
【含置测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 每 l m l 中 约 含 20^g的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401) ，
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 在 270nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 ( ￡ ^ ) 为 200?230。
为填充剂（Zorbax XDB-C18,4. 6m m X 250mm, 5/jtm 或 效 能 相 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 20mg，加 水 15m l使 溶 解 ，加 盐 酸 经
当的色谱柱）; 以 ?. 0 2 5 m o l/L 醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 1. 9g，加 胺 醋 酸 钠 试 液 2 m l与 氢 氧 化 钠 试 液 2m l，放 置 5 分 钟 ，加
水 900ml使 溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 8 ，用 水 稀 释 至 l m o l/ L 盐 酸 溶 液 3 m l与 三 氯 化 铁 试 液 1ml，摇 匀 ，溶 液 呈 棕 褐 色 。
1000ml)-甲 醇 （95 : 5 ) 为 流 动 相 ；柱 温 35°C; 检 测 波 长 为 ( 2 ) 取 本 品 与 拉 氧 头 孢 对 照 品 适 量 ，分 别 加 水 溶 解 并 制 成
277nm0 取 胞 嘧 啶 对 照 品 与 尿 嘧 啶 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 每 l m l 中 含 拉 氧 头 孢 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 10Mg 的 溶 液 ，作 为 溶 液 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液
( 1 ) 。另 取 拉 米 夫 定 分 离 度 混 合 物 B 对 照 品 （含 拉 米 夫 定 各 10^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -水 - 乙 腈 -
冰 醋 酸 （21 ?? 9 : 7 ?? 7 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，热 风 吹 干 ，置 碘
与 杂 质 II )5 m g ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 2 m l，振 摇 使 溶 蒸 气 中 显 色 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照
品溶液主斑点的位置和颜色相同。
解 ，再 精 密 加 入 溶 液 （1) l m l ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ， ( 3 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
图 。胞 嘧 啶 、尿 嘧 啶 、杂 质 n 与 拉 米 夫 定 各 峰 之 间 的 分 离 ( 4 ) 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 拉 氧
度均应符合要求。 头 孢 20Fg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，
在 226nm及 270nm的 波 长 处 应 有 最 大 吸 收 。
测 定 法 取 本 品 5 片 ，置 5 00m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，振 摇 ( 5 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1161
约 15分 钟 ，使 拉 米 夫 定 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 图 ）一 致 。
密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 拉
米 夫 定 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1 注 入
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 拉 米 夫 定 对 照 品 适 量 ，精 密 称
定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶
液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 拉 米 夫 定 。
【规 格】 （1)0. lg (2)0. 15g (3)0. 3g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
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